[发明专利]制备聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)或聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯-三氟乙烯)的方法有效

专利信息
申请号: 201210086186.8 申请日: 2012-03-28
公开(公告)号: CN102675520A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 张志成;朱智刚 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C08F214/22 分类号: C08F214/22;C08F214/24;C08F8/04
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 弋才富
地址: 710048*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 制备聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)或聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯-三氟乙烯)的方法,在三口瓶中加入聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)并同时加入溶剂,待聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)充分溶解后,加入还原剂,在室温下继续搅拌反应16-24小时;将得到的溶液倒入盛有pH=3的盐酸的烧杯中,搅拌1小时后,聚合物析出,将所得聚合物用甲醇反复洗涤至白色,在不高于60℃条件下真空干燥至恒重得到目标产物,本发明以聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)为原料一步法合成聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)或聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯-三氟乙烯),具有方法操作简单易控,采用的反应体系具有成本低、对人体和环境友好的优点,且还原剂易从聚合物中清除干净。
搜索关键词: 制备 乙烯 氯乙烯 方法
【主权项】:
制备聚(偏氟乙烯‑三氟乙烯)或聚(偏氟乙烯‑三氟氯乙烯‑三氟乙烯)的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、在三口瓶中,加入聚(偏氟乙烯‑三氟氯乙烯)P(VDF‑CTFE)并同时加入溶剂,聚(偏氟乙烯‑三氟氯乙烯)P(VDF‑CTFE)与溶剂的质量比为0.1:100~40:100,待聚(偏氟乙烯‑三氟氯乙烯)P(VDF‑CTFE)充分溶解后,加入还原剂,还原剂具体加入量根据所需要氢化的量而定,磁力搅拌待还原剂溶解后,在室温下继续搅拌反应16‑24小时;所述还原剂中有效成分与聚(偏氟乙烯‑三氟氯乙烯)P(VDF‑CTFE)中Cl原子摩尔比为1.5:1~4:1,下文提及还原剂皆指有效还原剂;所述的还原剂是碱金属或碱土金属氢化物或强的有机还原剂,包括:LiH、NaH、LiAlH4,CaH2、三甲氧基氢化铝锂、硼氢交换树脂/Ni(OAc)2、硼氢化钠、红铝、锌、SnCl2、三硅烷、(Me3Si)3SiH‑NaBH4、SmI2‑THF‑HMPA、Et3SiH磷酸二乙酯‑Et3N、[(Me2N)3P]、金属羰基化合物如Fe(CO)5或有机锡的氢化物RnSnH4‑n;所述溶剂为氟聚合物的良溶剂,包括四氢呋喃、二氧六环、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或二甲基亚砜;步骤二、将步骤一中最后得到的溶液倒入盛有pH=3的盐酸的烧杯中,盐酸与步骤一中所得溶液的体积比不小于5:1,搅拌1小时后,聚合物析出,将所得聚合物用甲醇反复洗涤至白色,在不高于60℃条件下真空干燥至恒重得到目标产物。
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