[发明专利]合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法无效
| 申请号： | 201210083810.9 | 申请日： | 2012-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN102643182A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 秦清;徐浩;张宗和;黄嘉玲;钱星;仲崇茂 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所;南京龙源天然多酚合成厂 |
| 主分类号： | C07C49/83 | 分类号： | C07C49/83;C07C45/45 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 王荷英 |
| 地址： | 210042 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法，以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料，于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应，经萃取、浓缩得THBP粗品，再由活性炭脱色重结晶得到THBP精品，焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的摩尔比为1：0.96~0.83，催化剂ZnCl2与焦性没食子酸的用量为49.0~59.6g/mol。本方法反应条件温和，工艺简单易行，能耗低，对环境污染减小。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 羟基 二苯甲酮 方法 | ||
【主权项】：
合成2,3,4,4'‑四羟基二苯甲酮的方法，其特征是以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料，以ZnCl2为催化剂，按如下步骤：（1）原料按焦性没食子酸和对羟基苯甲腈的按摩尔比为1：0.83～0.96投料，将原料溶解于无水乙醚中，通入干燥氯化氢气体，在ZnCl2存在下进行Hoesch反应，3 h后停止通入氯化氢，继续反应24 h后再通入氯化氢2 h，反应结束后加入盐酸水溶液和乙醚，加热回流2 h，自然冷却至室温，分出有机层，水层用乙醚萃取,合并有机层；所得有机层经水洗、无水MgSO4干燥、抽滤、减压浓缩得THBP粗品，所述催化剂ZnCl2用量按焦性没食子酸投料的摩尔量计，为49.0 ～59.6g/mol;（2）THBP粗品加入甲苯‑乙酸乙酯溶液中，75～85 ℃活性炭脱色20～30 min，趁热过滤，滤液静置并自然冷却，待结晶完全析出，过滤得THBP精品。
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