[发明专利]一种HPLC波长切换技术同时测定牡丹皮、大黄牡丹皮药对及含大黄牡丹皮药对的制剂中多种成分含量的方法

摘要

一种HPLC波长切换技术同时测定牡丹皮、大黄牡丹皮药对及含大黄牡丹皮药对的制剂中多种成分含量的方法，包括供试品溶液是取牡丹皮0.5-1.5g或相当于牡丹皮药材0.5-1.5g的大黄牡丹皮药材、含大黄牡丹皮药对的制剂，通过乙醇回流提取制得。多种成分含量测定是取上述供试品溶液上ODS色谱柱进行梯度洗脱，并通过HPLC波长切换完成多种成分含量测定。洗脱液采用乙腈与磷酸水混合液。本发明较单一成分含量检测方法能作到更全面、更准确的控制牡丹皮、大黄牡丹皮药对及含大黄牡丹药对的制剂1-6种成分含量。

主权项

一种HPLC波长切换技术同时测定牡丹皮、大黄牡丹皮药对及含大黄牡丹皮药对的制剂中多种成分含量的方法，其特征在于采用波长切换和梯度洗脱同时测定1‑6种成分，包括下述工艺步骤：（1）、制备供试品溶液，分别盛装备用，其制备方法如下：取牡丹皮0.5‑1.5 g，或取相当于牡丹皮药材0.5‑1.5g的大黄牡丹皮药对、含大黄牡丹皮药对的制剂，精密称定，置圆底烧瓶中，加50%~70%乙醇7‑15倍量回流提取2‑3次，每次2‑3小时，滤过，合并滤液，置于量瓶中，加50%‑70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；（2）、取上述制备的供试品溶液，上ODS色谱柱进行梯度洗脱；洗脱液为乙腈与磷酸水混合液；第一梯度洗脱采用乙腈3—5%：磷酸水97—95%的混合液，第二梯度洗脱采用乙腈5—10%：磷酸水95—90%的混合液，第三梯度洗脱采用乙腈10—15%：磷酸水90—85%的混合液，第四梯度洗脱采用乙腈15—20%：磷酸水85—80%的混合液，第五梯度洗脱采用乙腈20—25%：磷酸水80—75%的混合液，第六梯度洗脱采用乙腈25—28%：磷酸水75—72%的混合液，第七梯度洗脱采用乙腈28—35%：磷酸水72—65%的混合液；洗脱液流速为0.8—1.2ml/min；检测波长：第一时间段为267nm，第二时间段为258nm，第三时间段为230nm,第四时间段为274nm，第五时间段为230nm，可依次测定并计算出样品中1‑6种成分的含量，在上述色谱条件下，理论塔板数以芍药苷计不低于20000，分离度＞1.5，上述百分比为体积百分比。