[发明专利]红霉素6,9亚胺醚的制备方法有效
| 申请号： | 201210074532.0 | 申请日： | 2012-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN103319551A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 王俊臣;陈彦龙;张卫民;王媛;焦国华;孟利沙;藏文生;任清华;王振兵 | 申请（专利权）人： | 河南天方药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/00 | 分类号： | C07H17/00;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人： | 李春晅;郭振兴 |
| 地址： | 463000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种红霉素6，9亚胺醚的制备方法，其包括如下步骤：1)以低级醇为反应溶剂，由硫氰酸红霉素和羟胺反应生成红霉素硫氢酸盐；2)HPLC监控红霉素含量低于0.5％时向反应混合物中滴加水，以及与水不互溶的弱极性有机溶剂，充分混合后加入碱液调pH＝9～12，静止分层，弃去水层；3)向有机层中加入甲磺酰氯或者甲苯磺酰氯进行贝克曼重排反应生成红霉素6，9亚胺醚。本发明省却提取红霉素肟盐和红霉素肟操作，简化操作，提高红霉素转化率，节省生产设备和能源；经本发明工艺由硫氰酸红霉素合成红霉素6，9亚胺醚的重量收率可达72％以上，HPLC纯度92％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 红霉素 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种红霉素6，9亚胺醚的制备方法，其包括如下步骤：1)以低级醇为反应溶剂，由硫氰酸红霉素和羟胺反应生成红霉素硫氢酸盐；2)HPLC监控红霉素含量低于0.5％时向反应混合物中滴加水，以及与水不互溶的弱极性有机溶剂，充分混合后加入碱液调pH＝9～12，静止分层，弃去水层；3)向有机层中加入甲磺酰氯或者甲苯磺酰氯进行贝克曼重排反应生成红霉素6，9亚胺醚。
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