[发明专利]一种无废水制备苯达松的方法

摘要

本发明属于化工领域，具体涉及一种无废水制备苯达松的方法。本发明的技术方案是：以靛红酸酐为起始原料，在异丙胺胺解生成酰胺的步骤以非质子型极性溶剂为反应介质，经氯磺酸磺化和环合步骤，直接用碱液提取，直接得到苯达松水剂。本发明的有益效果是产率高，全程收率达到85%以上，整个过程不产生废水，并且原料易得，操作简单，易于工业化。

主权项

一种无废水制备苯达松的方法，其特征在于按照以下步骤进行：（1）异丙胺胺解将靛红酸酐和异丙胺分别溶于非质子型极性溶剂中，于50～60 oC下将异丙胺溶液滴加至靛红酸酐溶液中，滴毕保温反应0.5～1小时，得到透明均一溶液，减压蒸除溶剂，烘干得到邻氨基苯甲酰异丙胺，以下简称“酰胺”，直接备用；（2）氯磺酸磺化将2‑甲基吡啶溶于二氯乙烷中，冷却至0 oC，并且在0 oC条件下向其中滴加氯磺酸，得到复盐；将步骤（1）中得到的酰胺用二氯乙烷分散，加热至50~60 oC；将上述复盐与用二氯乙烷分散的酰胺快速混合，于50 oC反应3小时，应完毕后冷却至室温；（3）水解环合向上述反应完毕的溶液中滴加三氯氧磷，回流2小时后，于50℃下加入（2~2.4）倍于三氯氧磷化学计量比的水进行水解，反应1小时后静置分层，上层为溶有苯达松的二氯乙烷有机相层，下层为吡啶盐层；（4）碱液提取分离出吡啶盐层用二氯乙烷洗涤，再进行分离，得到二氯乙烷层和洗涤后的吡啶盐层，其中的二氯乙烷层与步骤（3）中的二氯乙烷有机相层合并后进行吸附过滤，滤液浓缩后用NaOH碱液提取，即得到苯达松钠盐水剂。