[发明专利]2，4-二乙基噻吨酮的精制方法

摘要

本发明公开了一种2，4-二乙基噻吨酮的精制方法，以解决现有2，4-二乙基噻吨酮生产存在的后处理工艺控制操作不易、收率低、气味较大、产品颜色偏黄的问题,本发明利用有机溶剂/冰-水体系采用反应液三相分离，后再进行连续萃取、中和洗涤、脱色及结晶方法，分离精制2，4-二乙基噻吨酮；该方法纯化后2，4-二乙基噻吨酮外观为浅的亮黄色，纯度达99%(GC)以上。由于避免了用高真空蒸馏方式提纯产品，使生产工艺和所需设备更为简单，产品纯度高、颜色浅、气味小，生产工艺具有效率高、能耗低的特点，适合工业大生产。

主权项

一种2，4‑二乙基噻吨酮的精制方法，其特征在于：它包括下列步骤：A、反应液三相分离：直接将2，4‑二乙基噻吨酮反应液加入有机溶剂和冰‑水混合物组成的混合液，操作温度为20‑45℃；搅拌后静置，使之形成分别由目标产物粗品溶液、芳磺酸类副产物、稀硫酸为主要成份的三种液相，依次处于上、中、下层； 所述步骤A所述冰‑水混合物总用量为2，4‑二乙基噻吨酮反应液质量的0.3～0.5倍；B、连续萃取：分去步骤A中三相混合液的最下层稀硫酸，收集上层目标产物粗品溶液，中间层磺酸相芳磺酸类副产物再用有机溶剂进行多次萃取；C、中和洗涤：将步骤B中的所有萃取溶剂相与目标产物粗品溶液合并，以碱金属的氢氧化物或碱金属的碳酸盐水溶液中和至pH值为7，除去废水层后，再加水洗涤；D、回流脱色:用脱色剂将步骤C所得有机相溶液进行脱色，之后过滤除去脱色剂；E、结晶：将步骤D所得滤液进行蒸馏，回收有机溶剂，再用结晶的方法得到2，4‑二乙基噻吨酮。