[发明专利]一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的工艺方法

摘要

本发明公开了一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其特征在于：具体的工艺步骤如下：(1)铜钴铁合金雾化成合金粉末；(2)合金粉末无机酸加压浸出；(3)碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物净化钙镁等杂质；(4)萃取深度提纯净化除铜锰锌及钴镍分离、钴返萃液沉钴制备碳酸钴；(5)高纯碳酸钴经高温煅烧生成氧化亚钴；(6)氧化亚钴采用氢气还原为高纯超细钴粉。本发明的有益效果是：其工艺简单、便于操作、生产成本低，技术条件易控制、钴损失小、浸出率高，经过多次净化达到完全除杂效果，可得到高纯超细钴粉。

主权项

一种利用铜钴铁合金制备高纯超细钴粉的方法，其特征在于：具体的工艺步骤如下：(1)铜钴铁合金雾化成合金粉末将铜钴铁合金在温度为1200～1450℃下进行熔融，熔融过程中加入助熔剂，采用旋转圆盘离心雾化法进行雾化成80～200目的合金粉末；(2)合金粉末无机酸加压浸出在加压反应器中加入水和合金粉末，然后升温至80℃，通入工业氧气，控制氧压0.2～0.5Mpa；30分钟后加入无机酸400～450毫升，控制浸出反应温度为65～95℃，通入工业氧气，控制反应压力为0.4～1.2MPa，反应1小时后加入氧化剂，经过2小时后冷却过滤，产出浸出液备用，浸出渣回收；(3)碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物净化钙镁等杂质将浸出液转入反应釜，加入碳酸盐调整pH值至3～4，过滤后溶液进入萃取体系，采用萃取剂甲基异丁基酮除铁，经萃取除铁的除铁后液加入反应釜，常压下加热至80℃～100℃，加入氟化物除钙镁杂质，其用量为钙镁总含量的3～12倍，加入过程用碳酸氢氨调整pH值至4.0，反应完后过滤去除钙镁杂质，滤液备用；(4)萃取深度提纯净化除铜锰锌及钴镍分离、钴返萃液沉钴制备碳酸钴滤液送往萃取箱经N902铜萃取体系萃取铜生产硫酸铜，C272除铜锰锌铁及钴镍分离，用盐酸进行钴溶液的反萃取得到氯化钴溶液，加入少量添加剂，然后将氯化钴溶液用沉淀剂以碳酸钴形式沉淀，过滤并洗涤得到滤饼，滤液终点控制钴含量为0.1～0.3g/l，所得滤饼在温度为70～110℃下真空干燥，得到碳酸钴；(5)高纯碳酸钴经高温煅烧生成氧化亚钴将烘干得到的碳酸钴破碎、筛分成粉状后在煅烧炉里进行煅烧生成氧化亚钴，控制煅烧温度为350～580℃，得到的氧化亚钴松比为0.2～0.3g/cm3；(6)氧化亚钴采用氢气还原为高纯超细钴粉将氧化亚钴在还原炉中用氢气还原，得到高纯超细钴粉，其钴含量大于99.5％，小于100％，FSSS粒度达到0.65～1.0μm。