[发明专利]在采用导模法生长片状蓝宝石过程中抑制气泡的方法

摘要

本发明在采用导模法生长片状蓝宝石过程中抑制气泡的方法，采用高纯度焰熔法生长的蓝宝石碎块作为原料，选用顶端表面光洁度达到镜面效果的钼制模具，在高纯氩气气氛下化料生长，完全化料后升温20℃静置2～3小时；选用端面法线方向为m向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，所述籽晶的两个侧面方向为a向和c向，用a面作为主生长面，下种时等径提拉2～3cm，有效缩颈后扩肩生长，提拉速度为15mm/小时，然后视晶体生长情况实时改变功率和拉速，获得片状蓝宝石晶体。本发明提供了一种在采用导模法生长片状蓝宝石制备过程中能有效抑制气泡的方法，制备的片状蓝宝石晶体外形规整、表面平坦、无气泡和应力条纹，为高质量的蓝宝石晶体。

主权项

一种在采用导模法生长片状蓝宝石过程中抑制气泡的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料的选取和处理原料采用高纯焰熔法生长的蓝宝石碎料，经500～800℃的高温加热处理后，用去离子水淬火粉碎，再经5～6次用去离子水清洗处理后烘干备用；（2）模具的采用和处理采用V型锻压钼制模具，模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果；模具狭缝宽度为0.5mm，坩埚用去离子水洗净备用；（3）原料装炉将步骤（1）处理过的蓝宝石碎料放入步骤（2）处理过的钼制模具的坩埚内，并将坩埚置于导模炉中，完成装炉；（4）采用导模法生长片状蓝宝石单晶① 将导模炉内抽真空1×10‑4Pa，采用中频感应加热钼发热装置，待炉内红亮时，缓慢充入高纯氩气至表压为0.01，静置20～30分钟，然后每隔15～20分钟升温一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后静置15～20分钟，然后升温20℃并静置2～3 小时，使化料时原料引入的气体从熔体中慢慢溢出；② 采用端面法线方向为m向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，籽晶两个侧面方向为a向和c向，用a面作为主生长面；③ 将熔体温度下降至2050℃，下摇籽晶杆，将籽晶降到与熔体相隔0.5～1cm的位置，观察：如果籽晶底端发白变圆滑，摇起籽晶杆，降温5～10℃，静置15～20分钟后再摇下籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并迅速提起；如果带料，将温度升高1～3℃，静置5～20 分钟后继续下种，直至不带料即可尝试进行提拉；④ 提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩、等径生长步骤，其中，引晶时使晶体直径不变，长度提拉2～3cm；再通过升温2～5℃来实现缩颈的过程，有效缩颈后再进行扩肩生长；扩肩阶段的拉速随着晶体肩的长大由慢及快，每隔20分钟增加2～4mm/小时，直至等径阶段拉速15mm/小时；在等径阶段当看到生长晶体的内凹时，降低拉速为1～3mm/小时，降低温度1～2℃，每隔20分钟观察生长晶体的晶型并作相应处理；⑤ 晶体生长完成后，以每小时20～30℃的降温速率逐渐降至室温，获得没有气泡的片状蓝宝石晶体。