[发明专利]一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法。其方法是用浓硫酸和高锰酸钾对石墨粉进行氧化后进行超声波分离，得到了结构上含有羧基、羟基、环氧基等的氧化石墨烯，再在超声波的作用下使氧化石墨烯与烯丙基聚氧乙烯醚进行酯化反应。然后在过硫酸铵的引发下，与甲基丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠进行自由基共聚合反应，得到一种具有增强增韧效果的聚羧酸系减水剂。本发明方法的创新之处在于通过氧化、分离、酯化和自由基共聚反应把氧化石墨烯结构引入到聚羧酸系减水剂分子中，除过所得减水剂的高减水率导致混凝土强度提高外，石墨烯本身也对混凝土具有增强增韧的效果。

主权项

一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：1)按质量份数将6份石墨粉和3份硝酸钠在搅拌下加入到温度为5℃的60份浓硫酸中，搅拌混合均匀后缓慢加入18份高锰酸钾，在室温下反应10小时，慢慢的加入200份去离子水，升温至68℃继续反应4小时，然后滴加20份质量分数30％的过氧化氢溶液，超声波分散30分钟后，离心过滤，反复洗涤除去硫酸，在60℃下干燥得氧化石墨烯；2)按质量份数取20～30份烯丙基聚氧乙烯醚，0.5～2.0份氧化石墨烯和0.2～1.0份浓硫酸混合并搅拌升温至60～75℃，保温并超声波处理1～1.5小时，得到氧化石墨烯改性烯丙基聚氧乙烯醚；3)再按质量份数向氧化石墨烯改性烯丙基聚氧乙烯醚中加入1.72～5.16份甲基丙烯酸，0.16～0.95份甲基丙烯磺酸钠、0.02～0.08份对苯二酚和40～70份去离子水并继续超声波处理0.5～1.0小时得到混合单体溶液；4)将30～40份去离子水加入反应釜内，升温至80～90℃时分别滴加步骤3)制成的混合单体溶液和引发剂溶液，混和单体溶液的滴加时间为1.0～1.5小时，引发剂溶液的滴加时间为1.5～2.0小时，加料完毕后保温反应2.5～3小时，降温至45℃，用氢氧化钠溶液调节pH＝7.0，即得增强增韧型聚羧酸系减水剂。