[发明专利]以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，该方法为：一、以亚麻籽油和低级脂肪醇为原料进行醇解反应，制备以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；二、以植物甾醇和以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料进行酯交换反应，制备粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯；三、向粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯中加入活性白土，搅拌反应过滤后收集滤液，萃取后分离出下层油层，加入甲醇洗涤，干燥后得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯。本发明不仅可以克服游离植物甾醇在水和油脂中溶解性差，活性低的问题，同时还兼具有α-亚麻酸的有效成分，具有较强的药用及保健功能。

主权项

一种以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯的制备：以亚麻籽油和低级脂肪醇为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，进行醇解反应，将醇解反应的产物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，蒸馏出洗涤后的产物中剩余的水分，然后在压力不大于5000Pa的条件下将经蒸馏后的产物加热至70℃～150℃并保温，直至产物中无气泡生成，继续加热至150℃～210℃，蒸馏得到以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低级脂肪醇为甲醇或乙醇；步骤二、粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备：201、以植物甾醇和步骤一中所述以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，在压力不大于1×104Pa的条件下，升温至110℃～160℃进行酯交换反应，反应结束后降温至60℃～80℃，然后用水猝灭催化剂，得到反应生成物；202、将201中所述反应生成物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，然后蒸馏出经洗涤后的反应生成物中剩余的水分，得到以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甾醇酯、硬脂酸甾醇酯、未反应的以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，将混合物在温度为5℃～25℃的条件下静置冷析10h～24h，过滤后得到白色固体和黄色粘稠状的滤液；203、将202中所述黄色粘稠状的滤液在压力不大于5000Pa的条件下，升温至130℃～200℃蒸馏出白色透亮的以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯，蒸馏后的母液为粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯；步骤三、粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯的精制：301、向203中所述粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯中加入粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯质量的0.5％～20％的活性白土，搅拌升温至50℃～100℃后 反应30min～60min，将反应后的产物过滤后收集滤液；302、将301中收集的滤液萃取后分离出上层液和下层油层，然后向分出的下层油层中加入油层体积20％～100％的甲醇洗涤，重复洗涤至洗涤后的油层中以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯的质量含量不大于1％；303、收集并合并302中萃取的上层液和洗涤的上层液，然后将合并的液体回收溶剂得到以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯；304、干燥302中经甲醇洗涤后的油层，得到淡黄色粘稠状的以α‑亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯。