[发明专利]一种制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法，以乙酸仲丁酯和乙二醇为原料，在碱性催化剂存在下进行酯交换反应制备得乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯，具体包括初步酯交换反应、打破酯交换化学反应平衡、末期酯交换反应、产物乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的分离提纯等步骤。本发明的制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法产物收率高、反应速度快、能耗低，产物分离提纯容易，成本低廉、工艺简单。另外本发明的合成方法可获得另一种重要的常用溶剂仲丁醇，本发明中的产物全部为应用所需要的产品，产物利用率高，三废少、绿色环保。

主权项

一种制备乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的方法，其特征在于：以乙酸仲丁酯和乙二醇为原料，在碱性催化剂存在下进行酯交换反应制备得乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯，具体包括以下步骤：1)初步酯交换反应：在碱性催化剂存在条件下，乙酸仲丁酯与乙二醇进行初步酯交换反应，其中，碱性催化剂、乙二醇、乙酸仲丁酯的摩尔比为0.01～0.08∶1∶0.9～1.5，该步反应反应温度为90～140℃，反应时间为1～15h；2)打破酯交换化学反应平衡：在完成1)步骤后保持温度在90～140℃，蒸馏出步骤1)中生成的仲丁醇，分批次检测蒸馏出的混合物中含有的乙酸仲丁酯的量，并在原反应体系中补加乙酸仲丁酯，每次补加的乙酸仲丁酯的物质的量为每次蒸馏出的乙酸仲丁酯的物质的量1～4倍，此步骤持续的时间为4～20h；3)末期酯交换反应：在步骤2)中最后一次补加乙酸仲丁酯后，维持90～140℃温度继续进行酯交换反应1～6h；4)产物乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯的分离提纯：在125～135℃条件下常压蒸馏出反应容器内未反应的乙酸仲丁酯和产生的仲丁醇，对反应容器内剩余的混合物依次进行萃取、萃取液共沸精馏、减压蒸馏操作分离提纯得到需要的乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯。