[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法

摘要

本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池电解液六氟磷酸锂的制备方法，它以氟化氢、五氯化磷与氟化锂为原料经过提纯、在合适的温度、压力、时间下进行反应，并采用了低温结晶、真空干燥的技术路线，制取高纯六氟磷酸锂。本发明所使用的原料廉价易得，生产成本低，工艺过程简单、操作控制方便，在推行节能环保新能源方面，具有良好的经济价值和社会价值，而且有效地降低了产品中的水分、游离酸等杂质，因此，产品收率高，质量好，所得六氟磷酸锂产品纯度达到99.95%，能够满足锂离子电池生产的需要。

主权项

一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤A、高纯氟化氢的制备：将无水氟化氢放入1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在20℃‑28℃，冷凝温度不高于19℃，得到高纯氟化氢液体；步骤B、高纯五氟化磷的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体加入到已放有五氯化磷的2#反应釜中进行反应，温度控制在0℃‑19℃，压力控制在0.1 Mpa ‑0.2Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；步骤C、氟化锂溶液的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体加入到已加有氟化锂的3#反应釜中，温度控制在0℃，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备：将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在0℃至‑20℃，压力控制在0.1Mpa‑0.2Mpa之间，生成六氟磷酸锂溶液；步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备：将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至4#反应釜中，在‑65℃至‑75℃冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，10‑14小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥：将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为‑0.05至‑0.09MPa、温度为80℃、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂。