[发明专利]一种纳米级TiO2/硅丙核壳复合乳液及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米级TiO2/硅丙核壳复合乳液及其制备方法。采用硅烷偶联剂对纳米二氧化钛进行表面处理，以改性纳米二氧化钛和有机硅中间体为种子乳液，以过硫酸钾为引发剂，甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(MBA)为主要共聚单体，通过原位聚合反应，合成TiO2/硅丙复合纳米乳液，形成核／壳结构，且乳液粒径分布较窄，平均粒径在50～65nm之间。本发明制得的纳米级TiO2/硅丙核壳复合乳液，可用于防水型绿色环保纳米涂料的生产中，使涂料具有优异的成膜性、抗油性、防水性、耐侯性以及抗腐蚀性，而且能催化降解空气中有机污染物，起到消毒、杀菌净化空气的作用。

主权项

一种纳米级TiO2/硅丙核壳复合乳液的制备方法，其特征在于它的步骤如下：（1）在第一个三颈瓶中加入30～50mL甲苯和0.5g～1g纳米TiO2，用超声震荡分散，加入KH‑570硅烷偶联剂0.05g，剧烈搅拌，恒温40～70℃反应3～7h，冷却至室温，过滤，真空干燥，得到硅烷偶联剂表面修饰的纳米二氧化钛；（2）在第二个三颈瓶中加入去离子水34mL、加入质量百分比为2～8%的十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚，十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚重量比为2：1～6：1，高速搅拌至溶液澄清，加入硅烷偶联剂表面修饰的纳米二氧化钛0.5～2.0g，搅拌，缓慢滴加质量百分比10～35%的八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物，八甲基环四硅氧烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷重量比为2：1～5：1，滴加完毕，经均质机均质，得到预乳液1；（3）在第三个三颈瓶中，依次加入51mL去离子水、质量百分比为2～8%的十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇辛基苯基醚、质量百分比0.1～1.0%的对甲苯磺酸，十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚重量比为2：1～6：1，高速搅拌，然后降低转速并升温至聚合温度65～85℃，恒温缓慢滴加预乳液1，恒温回流反应2～22h后，降至室温下出料，得到纳米TiO2原位聚合有机硅种子乳液；（4）在第四个三颈瓶中，依次加入24mL去离子水、质量百分比为2～8%的十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚、质量百分比为10～30%的甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯混合物，十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚重量比为2：1～6：1，甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯重量比为1：1，经均质机均质，得到预乳液2，备用；（5）称取30g纳米TiO2原位聚合有机硅种子乳液加到第五个三颈瓶中，加入质量百分比为0.05～0.08%的过硫酸钾，搅拌升温至聚合温度65～85℃，氩气保护，恒温滴加备用的预乳液2，滴加完毕，再加入质量百分比为0.05～0.08%的过硫酸钾，恒温回流反应2～5h，反应完毕降至室温下出料，得到纳米级TiO2/硅丙核壳复合乳液。