[发明专利]硝酸蒸汽连续硝化制备硝酸乙酯的方法

摘要

本发明涉及硝酸蒸汽连续硝化制备硝酸乙酯的方法，属于含能材料领域。首先配置硝化剂，然后将硝化剂升温至40～60℃，开始滴加乙醇和硝酸，滴加结束后，分液，下层为硝酸乙酯；最后将硝酸乙酯洗涤、干燥、精馏得到纯品硝酸乙酯。本发明改变了传统制备硝酸乙酯的硝化方法，在羰基基团的保护下，有效利用硝化产生的蒸汽，快速将产物移出反应器，有序控制了加料速度和产物的生成，减短了硝酸酯在加热环境中滞留时间；减缓了亚硝酸产物的产生，提高了生产制备过程的安全。

主权项

硝酸蒸汽连续硝化制备硝酸乙酯的方法，其特征在于具体步骤为：1)配置硝化剂：将保护剂溶于蒸馏水中并加入到三口瓶中，再将硝酸加入到三口瓶中，配置成硝化剂；2)将硝化剂升温至40～60℃，开始滴加乙醇和硝酸，滴加完成后升温至80～100℃，进行硝化反应，反应1～2h；3)反应结束后，保温20min，接收瓶内液体分层，其下层为硝酸乙酯；4)将步骤3)得到的硝酸乙酯洗涤、干燥并获得粗制产物；取出产物，经水洗至中性，再用碳酸钠水溶液洗涤，再经水洗至pH＝7.2～7.5的范围内后，加入硫酸镁颗粒干燥保存，既得粗制产品硝酸乙酯；5)在精馏装置中，加入沸石和已干燥的步骤4)得到的粗制产品硝酸乙酯，取产物沸点范围内90±3℃作为馏分沸程，可得纯度高的硝酸乙酯；上述步骤1)中硝化剂的组成为：以硝化剂的总质量计，各部分的质量百分含量如下：硝酸        75％～90％；H2O         5％～15％；保护剂      5％～10％；上述步骤1)中保护剂为尿素、双氰胺、二聚氰胺中的一种或其混合物。