[发明专利]一种光纤用四氯化锗的制备提纯方法无效
| 申请号： | 201110451640.0 | 申请日： | 2011-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN103183375A | 公开（公告）日： | 2013-07-03 |
| 发明（设计）人： | 袁琴;武鑫萍;刘福财;莫杰;耿宝利 | 申请（专利权）人： | 北京有色金属研究总院;有研光电新材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C01G17/04 | 分类号： | C01G17/04 |
| 代理公司： | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人： | 郭佩兰 |
| 地址： | 100088 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种光纤用四氯化锗的制备提纯方法，它以锗精矿为原料，在氯化反应釜中按一定比例加入盐酸、硫酸、三氯化铁反应制备出粗四氯化锗；再将粗四氯化锗、盐酸以及二氧化锰按一定比例在复蒸反应釜中充分混合，蒸馏提纯得到初步提纯的四氯化锗；经过复蒸提纯的四氯化锗在石英精馏塔中在惰性气氛下通过控制塔釜温度75～95℃、塔柱温度30～95℃、回流比4∶1～14∶1，得到高纯四氯化锗。经过氯化蒸馏、复蒸蒸馏以及精馏提纯三道工序制备出的高纯四氯化锗，过渡金属杂质含量小于3ppb，含氢杂质小于1ppm，满足光纤用预制棒四氯化锗的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 光纤 氯化 制备 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种光纤用四氯化锗的制备提纯方法，其特征在于：它包括以下步骤：1)、将锗精矿、工业盐酸、工业硫酸、三氯化铁，按照比例加入氯化蒸馏釜中，经过加热，发生反应，得到气体四氯化锗，气体冷凝为液体粗四氯化锗；2)、将粗四氯化锗、分析纯盐酸、二氧化锰按照比例加入，一次复蒸反应釜中混合进行简单蒸馏，经一次复蒸的四氯化锗进入二次复蒸釜中与分析纯盐酸、二氧化锰混合后，经过初步提纯蒸馏，得到四氯化锗，四氯化锗中的金属杂质含量小于10ppb；3)、经过复蒸提纯四氯化锗在石英精馏塔中，在惰性气氛下，通过控制釜温75～95℃、柱温30～95、回流比4∶1～14∶1、压力9.0×104Pa～9.9×105Pa进行精馏提纯，得到四氯化锗，四氯化锗中金属杂质含量小于3ppb，含氢杂质含量小于1ppm。
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