[发明专利]一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法无效
| 申请号： | 201110449136.7 | 申请日： | 2011-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN103183632A | 公开（公告）日： | 2013-07-03 |
| 发明（设计）人： | 董海长;范兴山;王飞龙;陈成文;宋学军 | 申请（专利权）人： | 山东方明药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/52 | 分类号： | C07D209/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 274500 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法，属于药物中间体提纯技术领域。其过程为：向干燥的甲苯与四氢呋喃混合溶剂中室温下投入于硼氢化钾、无水氯化锌，混合，氮气保护，分批投入定量的1,2-环戊二甲酰亚胺，氮气保护、混合，缓慢升温与70～75℃保温反应4h，缓慢升温与95～105℃保温回流反应10小时使反应完全，蒸馏出部分有机溶剂后，降温至30℃，缓慢加入液碱至pH=13～14，水蒸汽蒸馏至馏份pH=7～8为止，馏份用有机溶剂提取3～5次，有机溶剂层用精制盐酸酸化至pH=1.5～2，升温回流脱去有机层中的水，降温抽滤得氮杂双环固体粗品。粗品经醇与酯混合溶剂精制得精品氮杂双环固体。本发明的特点是改进了生产工艺，提高了目标产物的纯度与收率，同时也降低了生产的成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氮杂双环 辛烷 盐酸 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法其特征在于：向甲苯与四氢呋喃混合溶剂中室温下投入于硼氢化钾、无水氯化锌，混合，氮气保护，分批投入定量的1,2‑环戊二甲酰亚胺，氮气保护、混合，缓慢升温与70～75℃保温反应4h，缓慢升温与95～105℃保温回流反应10小时使反应完全，蒸馏出部分有机溶剂后，降温至30℃，缓慢加入液碱至pH=13～14，水蒸汽蒸馏至馏份PH=7～8为止，蒸出的碱性馏份用有机溶剂提取3～5次，有机溶剂层用精制盐酸酸化至pH=1.5～2，升温回流脱去有机层中的水，降温抽滤得氮杂双环固体粗品；粗品经醇与酯混合溶剂精制得精品氮杂双环固体。
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