[发明专利]二苯氧基磷酰苯胺类化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种二苯氧基磷酰苯胺类化合物的制备方法，首先在无溶剂条件下，三氯氧磷与苯酚类化合物在路易氏酸催化剂的催化下，反应合成氯代磷酸二苯酯类化合物；然后将氯代磷酸二苯酯类化合物在碱催化剂的存在下，在水与氯代烃、或水与芳烃、或水与卤代芳烃的两相溶剂体系中与苯胺类化合物反应生成二苯氧基磷酰苯胺类化合物。本发明的优点是简单实用，生产成本低，环保压力小，产品质量高。

主权项

一种二苯氧基磷酰苯胺类化合物的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：（1）将三氯氧磷与苯酚类化合物在路易氏酸催化剂的催化下，反应合成氯代磷酸二苯酯类化合物，其中三氯氧磷与苯酚类化合物的摩尔比例=1：1.9～2.2；三氯氧磷与路易氏酸催化剂的质量比例=1: 0.015～0.15；反应温度为：90～150℃；对反应进度进行监测，当监测到苯酚类化合物的含量≤0.1%（Area%）时结束反应；然后先减压蒸馏出氯代磷酸二苯酯类化合物粗品，粗品中含有氯代磷酸二苯酯类化合物、苯氧基磷酰二氯类化合物、磷酸三苯酯类化合物三种成分，然后将粗品减压精馏得到含量≥98%（Area%）的氯代磷酸二苯酯类化合物；   （2）将步骤（1）中获得的氯代磷酸二苯酯类化合物在碱催化剂存在下，在水与氯代烃、或水与芳烃、或水与卤代芳烃的两相溶剂体系中与苯胺类化合物反应；对反应进度进行监测，当监测到氯代磷酸二苯酯类化合物含量≤0.1%（Area%）时结束反应；然后降温结晶、固液分离、洗涤、干燥后直接得到二苯氧基磷酰苯胺类化合物；     其中氯代磷酸二苯酯类化合物与苯胺类化合物的摩尔比例=1.0～1.3:1.0；反应温度为0～40℃；通过碱催化剂使反应液pH值控制在7～12；水的使用量底限为在反应温度下能够使加入的全部碱催化剂完全溶解，氯代烃、芳烃或卤代芳烃的使用量底限为在反应温度下能够使生成的二苯氧基磷酰苯胺类化合物在搅拌条件下均匀分散，水与氯代烃、芳烃或卤代芳烃之间的比例在满足前述两个条件下可以任意调节。