[发明专利]2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法有效
申请号: | 201110422429.6 | 申请日: | 2011-12-16 |
公开(公告)号: | CN102424692A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 丁建飞;石晓峰;石晓青;钱庆;顾晔 | 申请(专利权)人: | 常熟富士莱医药化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215558 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法,属于含磷有机化合物中间体的制备技术领域。包括的步骤:A)制备2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷:将乙二醇和三氯化磷在有机溶剂体系中反应,得到2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷;B)制备2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷:将2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷在有机溶剂中通过干燥的臭氧发生氧化反应,除去有机溶剂,减压精馏收集馏分,得到2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷。优点:由于将步骤A)得到的2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷经步骤B)制备目标产物2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的过程中采用了臭氧,从而出乎意料地提高了氧化能力,使收率达到59-80%,从而具备了工业化放大生产的价值。 | ||
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【主权项】:
一种2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:A)制备2‑氯‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷:将乙二醇和三氯化磷在有机溶剂体系中反应,得到2‑氯‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷;B)制备2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷:将2‑氯‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷在有机溶剂中通过干燥的臭氧发生氧化反应,除去有机溶剂,减压精馏收集馏分,得到2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷。
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