[发明专利]航空用磷酸三甲酚酯添加剂制备方法无效
| 申请号： | 201110420652.7 | 申请日： | 2011-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN102558226A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 曹惠宗 | 申请（专利权）人： | 上海馨晟试化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 上海明成云知识产权代理有限公司 31232 | 代理人： | 常明 |
| 地址： | 201706 上海市青浦区北*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种航空用磷酸三甲酚酯添加剂制备方法，将纯间对甲酚与三氯化磷在Liwis酸作催化剂条件下反应生成磷酸三甲酚酯产品粗品；将磷酸三甲酚酯产品粗品经减压蒸馏蒸去低馏分未反应的间对甲酚以达到回收套用；加入氢氧化钠，加热至60℃剧烈搅拌1小时后分层漂洗除去游离酚和水分；升温搅拌后，加入PAAAM和无水碳酸钾混合物，再升温搅拌，以使微量水分被PAAAM充分吸收。本发明的航空用磷酸三甲酚酯添加剂产品满足了航天航空油料专用需求的技术要求，该种添加剂纯度高，水分小于300ppm，水溶性的无酸碱性，不会对航天航空器材的精密仪器部件产生腐蚀，也不会影响航天航空器的安全和寿命。本发明的磷酸三甲酚酯添加剂产品完全适合于航天航空油料专用级。 | ||
| 搜索关键词： | 航空 磷酸 甲酚 添加剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种航空用磷酸三甲酚酯添加剂制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：将纯间对甲酚与三氯化磷在Liwis酸作催化剂条件下反应生成磷酸三甲酚酯产品粗品；将磷酸三甲酚酯产品粗品经减压蒸馏蒸去低馏分未反应的间对甲酚以达到回收套用；加入10%氢氧化钠，加热至60℃剧烈搅拌1小时后分层漂洗除去游离酚和水分；在升温至110℃时搅拌30分钟后，加入0.2%的PAAAM和0.3%的无水碳酸钾混合物，再升温至150℃继续搅拌30分钟，以使微量水分被PAAAM充分吸收；所述PAAAM为：丙烯酸/2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸共聚物，1g可吸收93g水；经PAAAM和无水碳酸钾混合物处理吸收后，再在确保真空400帕、250℃下，馏份为航空用磷酸三甲酚酯产品。
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