[发明专利]10-香荚酰梓醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种10-香荚酰梓醇的制备方法，其步骤：①取胡黄连药材粉状物备用；②采用纱布制成袋状备用；③将药材粉状物装入袋内得到药材粉袋；④将药材袋置入提取容器中，合并滤液得到乙醇提取液；⑤将乙醇提取液静置；⑥乙醇提取液泵入板框压滤机内得到乙醇滤液；⑦将乙醇滤液置入蒸馏器中得到醇浸膏；⑧将醇浸膏加入层析硅胶得到粉状拌样硅胶备用；⑨取层析硅胶，加入洗脱剂；⑩将步骤⑧中的粉状拌样硅胶加入层析柱上浸泡；进行层析洗脱；乙酸乙酯与乙醇制成洗脱液得到脱色液体；将脱色液体蒸馏回收溶剂至醇浸膏，再拌入硅胶，放冷后即析出10-香荚酰梓醇。本发明在胡黄连中提取10-香荚酰梓醇，提高提取率。

主权项

1.10-香荚酰梓醇的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：①取胡黄连药材粉碎至60目，得到药材粉状物备用；②采用原棉纱布，制成双层袋状，棉纱袋的容量为盛装5kg步骤①的药材粉状物，得到双层棉纱袋备用；③将步骤①的药材粉状物装入步骤②的双层棉纱袋内，每袋装入3kg药材粉状物，将双层棉纱袋封闭，得到药材粉袋；④将步骤③中的药材粉状物袋置入提取容器中，分三次加入药材粉袋中药材粉状物重量的20倍量的95%食用乙醇，第一次加入药材粉状物重量的8倍量、第二次和第三次均分别加入药材粉状物重量的6倍量，加热至沸腾回流分别提取2小时、1.5小时、1小时，过滤，合并滤液得到乙醇提取液；⑤将步骤④中的乙醇提取液通过液体泵泵入夹层锅中，夹层中通入乙二醇制冷剂循环降温至0℃-4℃，静置20-28小时；⑥将步骤⑤中静置后的乙醇提取液泵入板框压滤机内，使乙醇提取液在19-22MPa压力下通过板框滤层，得到澄明的乙醇滤液；⑦将乙醇滤液置入蒸馏器中加热蒸馏，至蒸馏物为浸膏状，得到醇浸膏300L；⑧将醇浸膏加入药材粉状物总量的1/3量的层析硅胶，搅拌均匀，干燥至含水与分离硅胶含水相同，粉碎成80目得到粉状拌样硅胶备用；⑨取3.5kg100目-200目层析硅胶，加入乙酸乙酯和乙醇混合的洗脱剂，搅拌下排除气泡，倒入层析柱中，再将乙酸乙酯和乙醇的洗脱剂反复洗脱至床面不再下降、柱体密实，乙酸乙酯与乙醇的体积比为6：1；⑩将步骤⑧中的粉状拌样硅胶缓慢加入层析柱上浸泡9-11小时；进行层析洗脱：用乙酸乙酯和乙醇混合的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，蒸馏回收溶剂，蒸馏物呈黄色，并用取样棒沾取蒸馏物有“挂旗”现象时，为50%的10-香荚酰梓醇收集起点，当蒸馏物无“挂旗”现象时为收集终点，乙酸乙酯与乙醇的体积比为6：1；按乙酸乙酯与乙醇的体积比6：1的比例制成洗脱液，再将洗脱液中加入步骤中收集的10-香荚酰梓醇30%量的活性炭加热沸腾后，保持沸腾28-35分钟，过滤，得到脱色液体；将脱色液体蒸馏回收溶剂至醇浸膏，再拌入硅胶，重复步骤⑧、⑨、⑩、所述的内容进行二次层析，得到洗脱液回收溶剂至过饱和状态，放冷后即析出10-香荚酰梓醇。