[发明专利]二苯并氮卓酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种二苯并氮卓酮的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)于反应瓶中按一定比例加入蒽酮，二氯甲烷，浓硫酸，机械搅拌，室温缓慢加入叠氮化钠，得到黄色固体；(2)于反应瓶中，将所述的黄色固体，氨水，升温80-90℃然后分批加入锌粉和硫酸铜，搅拌24-40小时。TLC检测无原料，降至室温，滤去锌粉，且用10％氨水洗涤锌粉3-4次。用酸室温调PH＝4-5，冷却到5℃以下，搅拌，抽滤，母液用乙酸乙酯萃取，用Na2S溶液洗涤有机相，Na2SO4干燥，浓缩，滤饼及有机相共得到粗品；(3)于反应瓶中，所述粗品和甲苯，后经过一系列反应，得到产物。本发明的二苯并氮卓酮的制备方法原料纯度高，所制得产物收率非常高。

主权项

一种二苯并氮卓酮的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)于反应瓶中按一定比例加入蒽酮，二氯甲烷，浓硫酸，机械搅拌，室温缓慢加入叠氮化钠，然后室温搅拌10小时以上，原料反应完全后，将反应液缓慢加入冰水中搅拌，产物呈粘胶状，将酸水倾倒出，然后水洗涤粘物3‑4次，将30％NaOH溶液缓慢加入粘状物中，反应剧烈，有大量气体产生，等稳定后，加热到80‑90℃，搅拌3‑5小时，TLC检测原料反应完全后冷却到室温，用酸调PH＝1‑5，冷却到5℃以下，抽滤，冰水洗涤，烘干得到黄色固体；(2)于反应瓶中，将所述的黄色固体，氨水，升温80‑90℃然后分批加入锌粉和硫酸铜，搅拌24‑40小时，TLC检测无原料，降至室温，滤去锌粉，且用10％氨水洗涤锌粉3‑4次，用酸室温调PH＝4‑5，冷却到5℃以下，搅拌，抽滤，母液用乙酸乙酯萃取，用Na2S溶液洗涤有机相，Na2SO4干燥，浓缩，滤饼及有机相共得到粗品；(3)于反应瓶中，所述粗品和甲苯，升温内温115℃然后分馏带水，TLC检测无原料，热滤出去不溶物，降至室温，旋蒸出去甲苯，粗品用EA和PE重结晶，制备得产物。