[发明专利]高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法

摘要

本发明公开了一种高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，依次包括：将高纯氧化铌试样用氢氟酸溶解，金属铌试样用氢氟酸和硝酸溶解；调节蠕动泵带动试样溶液通过阳离子交换柱进行离子交换，试样溶液中铋离子吸附在柱上，与试样溶液中基体铌以及杂质元素分离；以氢氟酸、超纯水依次淋洗阳离子交换柱，再用硝酸或盐酸洗脱交换柱上吸附的铋元素，收集洗脱液，定容，摇匀；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中铋元素的发射强度，然后根据，计算分析结果；本发明简便快速，准确度高，分析周期缩短，仅20分钟左右，实际样品检测下限达到0.00002%，且结果稳定，重现性好。

主权项

1.一种高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，依次包括以下步骤：（1）将高纯氧化铌试样用氢氟酸溶解，高纯金属铌试样用氢氟酸和硝酸溶解，获得试样溶液；（2）调节蠕动泵转速，带动试样溶液通过阳离子交换柱进行离子交换，试样溶液中铋离子吸附在柱上，与试样溶液中基体铌以及杂质元素分离；（3）以氢氟酸、超纯水依次淋洗阳离子交换柱，再用硝酸或盐酸洗脱交换柱上吸附的铋元素，收集洗脱液，定容，摇匀；（4）用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中铋元素的发射强度，然后根据，计算分析结果，其中：c——自标准工作曲线自动计算的洗脱试液的质量浓度，单位为g/mL；A，B——方程系数；I——铋元素的发射强度；V——洗脱试液的体积，单位为mL；m——试样的质量，单位为g。