[发明专利]一种药物中间体1-（3-羟甲基吡啶-2-基）-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法有效
| 申请号： | 201110383990.8 | 申请日： | 2011-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN102432594A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 侯文伟;许卫东 | 申请（专利权）人： | 山东鲁药制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274600 *** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及医药中间体领域，特别公开了一种药物中间体1-（3-羟甲基吡啶-2-基）-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法。该药物中间体1-（3-羟甲基吡啶-2-基）-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法，其特征在于：由以下步骤依次制成：（1）将1-（3-羟甲基吡啶-2-基）-2-苯基-4-甲基哌嗪与醚类溶剂混合反应；（2）向混合反应液中缓慢加入硼氢化钠；（3）再缓慢加入无水三氯化铝；（4）温度缓缓升至0-100℃并保持反应；（5）减压蒸除溶剂，冷却，用溶剂提取，洗涤，干燥，浓缩，重结晶即得。本发明的有益效果是：后处理方法简便，提高生产效率，产品的收率均在80%以上，产品的纯度在99%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 药物 中间体 甲基 吡啶 苯基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种药物中间体1‑（3‑羟甲基吡啶‑2‑基）‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的制备方法，其特征在于：由以下步骤依次制成：（1）将1‑（3‑羟甲基吡啶‑2‑基）‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪与醚类溶剂混合反应，醚类溶剂的用量为500‑5000ml/mol1‑（3‑羧基吡啶‑2‑基）‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪；（2）向步骤（1）所得的混合反应液中缓慢加入硼氢化钠，硼氢化钠的用量为1‑3mol/mol1‑（3‑羧基吡啶‑2‑基）‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪，控制温度为0‑50℃，搅拌时间为0‑10小时；（3）再缓慢加入无水三氯化铝，无水三氯化铝的用量为三分之一摩尔/摩尔硼氢化钠，保持温度为0‑50℃；（4）加毕，温度缓缓升至0‑100℃，并于0‑100℃下保持反应；（5）反应完成后，减压蒸除溶剂，冷却，加入水，调节PH为12，用溶剂S1提取，洗涤，干燥，浓缩，用溶剂S2重结晶即得。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东鲁药制药有限公司，未经山东鲁药制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201110383990.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
