[发明专利]以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺

摘要

本发明公开了以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺，该工艺由酯化、脱醇、水洗、干燥、过滤、乙酰化、脱酸、水洗、干燥、过滤10个工序完成。本发明是解决传统浓硫酸作为催化剂，在合成柠檬酸三正丁酯的TBC和乙酰柠檬酸三正丁酯ATBC时，副产物过多，颜色较深，产率较低，脱色多次后才能使色度降低的缺点，在反应中加入纯碱使硫酸转变为硫酸氢钠，然后再进行真空脱醇，在TBC的乙酰化完成后，直接减压蒸馏乙酸，再经水洗、干燥，即可得到符合质量要求的乙酰柠檬酸三正丁酯产品。该工艺可以实现廉价催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯在无需特种药剂和特种设备的条件下完成。

主权项

以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：A.酯化：将正丁醇，柠檬酸，浓硫酸按照6‑1∶1∶0.001‑0.05的物质的量之比依次加入到反应釜中回流，进行酯化反应，升温到110‑150℃时停止反应得到柠檬酸三正丁酯粗品，B.脱醇：将柠檬酸三正丁酯粗品降温到50‑100℃，加入质量为浓硫酸质量50‑95％的碱，中和催化剂浓硫酸和未反应的柠檬酸，然后升温、抽真空，进行脱醇，脱醇温度控制在90‑160℃之间，最后充氮气除去残余的醇，控制氮气流量在0.5‑50L/min之间，C.水洗、干燥和过滤：将脱醇后的冷却到室温后，加水，加入质量为柠檬酸三正丁酯质量2‑5％的碱，中和残余的浓硫酸和柠檬酸，调节pH为7‑13，控制水洗温度10‑90℃，搅拌10‑50min，静置分液，取含有柠檬酸三正丁酯的有机相；将分离出的柠檬酸三正丁酯进行干燥，在干燥过程中，反应釜抽真空，充氮气，并且控制氮气流量0.5‑50L/min，控制干燥温度在90℃‑190℃，最后用板式压滤机过滤，得到干燥的柠檬酸三正丁酯产品，D.乙酰化：将柠檬酸三正丁酯和乙酸酐按1∶1‑2的物质的量之比加入乙酸酐，搅拌5‑50min，加入质量为乙酸酐质量1‑5％的浓硫酸进行乙酰化反应，控制温度30‑130℃之间，保温2‑4h，得到乙酰柠檬酸三正丁酯粗品，E.脱酸：加入质量为酸酐质量的5‑55％的水，逐渐升温，控制负压，控制氮气流量在0.5‑50L/min之间，脱酸温度控制在100‑180℃之间，F.重复C的过程，得到纯度较高的乙酰柠檬酸三正丁酯。