[发明专利]保健品、食品或原料中白藜芦醇含量的测定方法无效
申请号: | 201110361573.3 | 申请日: | 2011-11-15 |
公开(公告)号: | CN103105448A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 赵晓娟;李星芝;孙俊峰 | 申请(专利权)人: | 天津天狮生物发展有限公司;天狮集团有限公司;天津天狮生命源有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/89 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 301700 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种保健品、食品或原料中白藜芦醇含量的测定方法,步骤:称取待测样品加入甲醇,于超声波水浴中处理,静置冷却至室温,离心,过滤,滤液用甲醇定容;用甲醇稀释成待测样液;注入高效液相色谱-质谱仪进行检测;精确称取白藜芦醇标准品于容量瓶中,用色谱甲醇超声溶解定容至刻度,为标准储备液;用甲醇分别稀释,配成0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,1μg/mL的溶液;分别注入高效液相色谱-质谱仪进行检测;得到标准曲线;将获得的检验数据通过标准曲线计算待测样品中白藜芦醇浓度;本发明的方法准确度好、精度高、线性良好,且便于开展保健品、食品或原料中白藜芦醇含量的测定。 | ||
搜索关键词: | 保健品 食品 原料 藜芦 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种保健品、食品或原料中白藜芦醇含量的测定方法,其特征是包括如下步骤:(1)称取待测样品0.1‑0.5g于锥形瓶中,加入40‑60mL甲醇,于超声波水浴中处理20min,静置冷却至室温,在5000r/min离心5分钟,用快速定性滤纸过滤,滤液用甲醇定容至100mL;(2)取步骤(1)所获得的溶液用甲醇稀释5000倍成待测样液;(3)将所述待测样液注入高效液相色谱‑质谱仪,用反相C18色谱柱进行色谱分离,质谱仪进行检测;(4)精确称取白藜芦醇标准品10mg于100mL容量瓶中,用色谱甲醇超声溶解定容至刻度,为标准储备液;将所述标准储备液用甲醇分别稀释,配成0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,1μg/mL的溶液;分别注入高效液相色谱‑质谱仪,用反相C18色谱柱进行色谱分离,质谱仪进行检测;得到标准曲线;(5)将步骤(3)获得的检验数据通过标准曲线计算待测样品中白藜芦醇浓度;所述HPLC条件:流动相及梯度洗脱条件:A:体积百分比为25%的乙腈水溶液,B:10mM乙酸铵水溶液,等度洗脱;进样量:10μL;柱温:35℃;流速:0.3mL/min;所述MS/MS条件:电离方式:电喷雾电离,正离子ESI‑;毛细管电压:3.5kV;离子源温度:110℃;锥孔气:氮气,50L/Hr;脱溶剂气:氮气,500L/Hr,温度400℃;碰撞气:氩气;扫描模式:多反应检测MRM模式。
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