[发明专利]异丁酰基取代的1,10-菲咯啉配合物的制备及由此制备的配合物作为催化剂的应用有效
申请号: | 201110354443.7 | 申请日: | 2011-11-10 |
公开(公告)号: | CN102558242A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 郑明芳;刘珺;李维真;王怀杰;张海英;周钰;栗同林;赵岚;谢明军;吴红飞;王吉龙 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07F15/03 | 分类号: | C07F15/03;B01J31/22;C07C2/22;C07C11/02 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 李小梅;刘金辉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: |
本发明提供一种制备式(I)的氯化2-异丁酰基-1,10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法及由此得到的配合物作为乙烯齐聚催化剂的应用,其中式(I)的各变量如说明书中所定义。该方法在由1,10-菲咯啉开始来制备2-异丁酰基-1,10-菲咯啉的过程中,采用三异丁基铝作为起始原料,之后再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应得到2-异丁酰基-1,10-菲咯啉,随后将2-异丁酰基-1,10-菲咯啉与取代苯胺缩合得到2-异丁酰基-1,10-菲咯啉缩胺配体,再将该配体与氯化亚铁反应获得目标产物。该合成方法步骤少,工艺简单,降低了催化剂制备成本,并且采用无毒的三异丁基铝代替常规制备方法中氰化钾的使用,工业化前景广阔。 |
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搜索关键词: | 异丁酰基 取代 10 菲咯啉 配合 制备 由此 作为 催化剂 应用 | ||
【主权项】:
1.一种制备以下通式(I)所示氯化2-异丁酰基-1,10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的方法:
其中式中的各变量定义如下:R1-R5各自独立地为氢、C1-C6烷基、卤素、C1-C6烷氧基或硝基;R1-R5优选各自独立地为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、氟、氯、溴、甲氧基、乙氧基或硝基;所述方法包括如下步骤:a.2-异丁酰基-1,10-菲咯啉的合成:使1,10-菲咯啉与三异丁基铝反应,再依次经过水解和与硝基苯的氧化反应,获得式(b)化合物;
b.2-异丁酰基-1,10-菲咯啉缩胺配体的合成:使式(b)化合物与式(c)化合物在对甲苯磺酸作为催化剂存在下反应,获得式(d)化合物,
其中R1-R5如对通式(I)所定义;以及c.氯化2-异丁酰基-1,10-菲咯啉缩胺合铁(II)配合物的合成:使式(d)化合物与氯化亚铁反应,获得式(I)化合物
其中R1-R5如对通式(I)所定义。
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