[发明专利]一种制备无定形氯吡格雷硫酸氢盐的简便方法无效
| 申请号： | 201110345593.1 | 申请日： | 2011-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN102358743A | 公开（公告）日： | 2012-02-22 |
| 发明（设计）人： | 陆杰;汪晶;李祯;舒亮;曾德利 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从II型氯吡格雷硫酸氢盐直接制备无定形氯吡格雷硫酸氢盐的简便方法。该方法包括三个步骤：步骤（A）在20~25℃下将II型氯吡格雷硫酸氢盐溶解在适宜的溶剂中，得到高浓度的氯吡格雷硫酸氢盐溶液；步骤（B）将氯吡格雷硫酸氢盐溶液闪蒸结晶；步骤（C）将所得固体用乙酸乙酯洗涤、真空干燥与保存。本发明制备的氯吡格雷硫酸氢盐固体产品，经X-射线粉末衍射、红外光谱以及热分析，确定为高晶型纯度的无定形氯吡格雷硫酸氢盐，无其他晶型。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 无定形 氯吡格雷 硫酸 简便 方法 | ||
【主权项】：
一种制备无定形氯吡格雷硫酸氢盐的简便方法，其特征在于以II型氯吡格雷硫酸氢盐为原料，包括下列步骤：(1)、干燥空气或惰性气体保护、20~25℃下，将II型氯吡格雷硫酸氢盐溶于溶剂；溶剂选用水、甲醇或乙醇中的一种或几种的混合物；控制II型氯吡格雷硫酸氢盐︰溶剂以g/mL计为1︰5；(2)、过滤步骤（1）所得溶液，去除固体杂质，得到澄清滤液；(3)、将步骤（2）所得滤液引入闪蒸结晶器内，进行闪蒸结晶；(4)、乙酸乙酯洗涤步骤（3）所得固体2次，并于真空度50 mbar、温度50~55℃条件下干燥24 h，得到无定形氯吡格雷硫酸氢盐产品。
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