[发明专利]含氟水性聚氨酯拒水拒油整理剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种含氟水性聚氨酯拒水拒油整理剂的制备方法，包括以下步骤：（1）在反应釜中依次加入有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺、二月桂酸二丁基锡和IPDI，加热溶解后，得到a液；（2）将PEG-600、三羟甲基丙烷TMP和N,N-二甲基甲酰胺混溶，得到b液；（3）将b液缓慢滴加到a液中，控温反应1~5h得到预聚产物；（4）将步骤（3）获得的预聚产物经封端处理后滴加由全氟醇、催化剂、链引发剂和N,N-二甲基甲酰胺构成的混合液，于60~80℃保温反应1~1.5h；经后续常规处理即可。本发明所获得的终产物具有优良交联固着和表面活性性能，拒水拒油性能，手感丰满柔顺，透气性好，安全无毒，环境友好，工艺操作简单。

主权项

一种含氟水性聚氨酯拒水拒油整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在充满惰性气体的干燥、清洁的反应釜中依次加入有机溶剂N,N‑二甲基甲酰胺、催化剂量的二月桂酸二丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，加热溶解后，得到a液；（2）将计量的聚乙二醇PEG‑600、三羟甲基丙烷TMP以及N,N‑二甲基甲酰胺混溶，得到b液，在b液中，聚乙二醇PEG‑600、三羟甲基丙烷TMP以及N,N‑二甲基甲酰胺三者的质量份数依次为：1.75‑2.5、0.45、0.5；（3）将b液缓慢滴加到a液中，在90~100℃下控温反应1~5h，得到预聚产物；（4）在步骤（3）获得的预聚产物中加入由己内酰胺和N‑甲基二乙醇胺按照质量比为配置的混合封端剂，在90~100℃下继续保温反应1~5h，得到封端的聚氨酯乳液；（5）将步骤（4）得到封端的聚氨酯乳液降温至70℃后，滴加由全氟辛醇、催化剂对甲苯磺酸锂、链引发剂偶氮二异丁腈和N,N‑二甲基甲酰胺组成的扩链混合液，在60~80℃下保温反应1~1.5h，该扩链混合液中，全氟醇和N,N‑二甲基甲酰胺的质量比为2.5‑4：1，而对甲苯磺酸锂和偶氮二异丁腈的添加量为催化剂量；（6）滴加计量的乙醇酸中和剂，调节PH=7~9，加入去离子水，高速搅拌至匀，降温，封装产品。