[发明专利]一种对羟基肉桂酸的制备工艺无效
申请号: | 201110337186.6 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102351689A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 李兰花;裘月南;吴华强;王建荣 | 申请(专利权)人: | 滨州泓瑞医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C59/52 | 分类号: | C07C59/52;C07C27/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 冯铁惠 |
地址: | 256651 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种对羟基肉桂酸的制备工艺,以对羟基苯甲醛为主要原料,以乙酸乙酯为溶剂,在甲醇钠的催化下进行反应,以一步法的方式进行试验和生产,反应完毕将乙酸乙酯进行回收利用,然后进行碱溶,酸析得到成品,产品纯度99%以上,摩尔收率达到90%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 肉桂 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种对羟基肉桂酸的制备工艺,其特征在于,包括下述步骤:(1)在反应容器中加入乙酸乙酯700ml,对羟基苯甲醛97.6g,搅拌,降温;(2)当温度降到10‑30℃时开始加入甲醇钠150g,控制温度20‑50℃,加入甲醇钠后搅拌,在20—50℃之间保温;(3)保温结束后,加入水200‑500ml,充分搅拌,开始蒸馏,直至蒸馏到99℃;(4)蒸馏结束后降温到50℃以下,慢慢加入20%的液碱600ml,再加热升温到回流,保温;保温结束后降温至60℃,开始慢慢滴加30%的盐酸,调PH=1,降温到40℃以下,过滤,洗涤,抽干、干燥;得对羟基肉桂酸成品。
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