[发明专利]TiO2/蒙脱石层间化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种TiO2/蒙脱石层间化合物的制备方法，采用原位水解法和原位脱羟法对钛酸丁酯—季铵盐阳离子复合插层蒙脱石进行了处理；采用X射线衍射、拉曼光谱、透射电子显微镜等分析手段对样品进行了表征；研究了钛酸丁酯在蒙脱石层间域中的原位水解过程、脱羟过程及所形成的TiO2/蒙脱石层间化合物形貌属性等。钛酸丁酯在蒙脱石层间域中水解后，首先形成非晶质化合物—水合氧化钛；经煅烧脱羟处理后形成锐钛矿相的TiO2纳米粒子，进而构成了TiO2/蒙脱石层间化合物，本发明为将蒙脱石层间域作为纳米反应器制备新型矿物材料提供了很好的思路。

主权项

一种TiO2/蒙脱石层间化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)蒙脱石样品采集：蒙脱石样品采于四川三台富顺小梁包膨润土矿山的样品，研磨至200目，编号为M‑1，经沉降法提纯，80℃烘干，研磨过200目筛；(2)季铵盐插层蒙脱石的制备：称取10g提纯后的蒙脱石样品(M‑1)置于盛有100mL蒸馏水的烧杯中，并搅拌使其充分分散，形成蒙脱石浆体；再称取相当于蒙脱石样品量CEC的2倍的十六烷基三甲基溴化铵置于盛有10mL 80℃蒸馏水的容量瓶中溶解形成溶液；边搅拌蒙脱石浆体边将溶液倒入其中；搅拌均匀后将烧杯放入微波炉中，采用功率320W，加热反应2min；取出后搅拌均匀，再放入微波炉中，采用功率480W，加热反应1min；取出后离心、洗涤，用AgNO3检验无Cl‑离子后，在80℃烘干24h，研磨成粉末备用，样品编号为MH‑16；(3)钛酸丁酯—季铵盐插层蒙脱石的制备：称取5g季铵盐插层蒙脱石样品(MH‑16)置于烧杯中，并加入无水乙醇配制成浓度为10％的浆体，搅拌1h，使其充分分散；按钛酸丁酯与季铵盐插层蒙脱石的比例为10mmol/g，称取钛酸丁酯，加入到盛有无水乙醇溶剂的烧杯中，搅拌30min，使其充分溶解；将制备好的钛酸丁酯‑无水乙醇溶液缓缓倒入到盛有季铵盐插层蒙脱石‑无水乙醇浆体的烧杯中，搅拌6h，期间钛酸丁酯通过与层间十六烷基三甲基溴化铵的溶剂化作用进入到被季铵盐阳离子撑大的蒙脱石层间域中，样品编号分别为：MT‑16；(4)水合氧化钛/蒙脱石复合物制备：向钛酸丁酯—季铵盐阳离子复合插层蒙脱石样品(MT‑16)中加入蒸馏水使处于蒙脱石层间域中的钛酸丁酯水解，取5倍于MT‑16样品体积的蒸馏水缓缓滴入到钛酸丁酯—季铵盐插层蒙脱石混合物中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，继续搅拌一定时间，目的使层间钛酸丁酯充分水解，然后将水解后的浆体在室温下静置24h，之后在常温下加无水乙醇进行洗涤，将洗涤好的样品过滤后置于80℃的烘箱中进行干燥，研磨至200目，样品编号为MT。钛酸丁酯的水解反应方程为：Ti(OR)4+4H2O→Ti(OH)4+4ROH(5)TiO2/蒙脱石层间化合物的制备：将磨好的原位水解样品(MT)置于高温炉中，煅烧处理2h，获得TiO2/蒙脱石层间化合物，样品编号分别为MT‑300、MT‑1000，在煅烧过程中，处于层间域中的水合氧化钛经脱羟转化为氧化钛，样品中的有机成分氧化挥发。