[发明专利]一种高纯度的溴化甲基纳曲酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度的溴化甲基纳曲酮的制备方法，工艺简单、所制得的产品收率和纯度高。该方法通过季胺化盐酸纳曲酮得到季铵盐的混合物，再对其混合物中的副产物进行脱甲基处理使完全生成单纯的N-甲基纳曲酮，再对其进行离子交换和纯化得到纯的成品。本发明的制备方法反应步骤少，收率高，工艺简单；所制得的产品纯度达99.8%以上，单一杂质在0.1%以下，产品稳定性好，适合工业化生产。另外，本发明方法避免了因柱层析纯化产品所致周期长，溶剂量大、收率低等缺点，易于实现规模化生产。

主权项

一种高纯度的溴化甲基纳曲酮的制备方法，其特征在于包含以下步骤：（1）使用烷基化试剂在碱的存在下在无水非质子偶极溶剂中直接对盐酸纳曲酮进行季胺化，使其完全N‑烷基化得到N‑甲基纳曲酮和3‑O‑甲基甲基纳曲酮的季铵盐混合物；（2）对所得到的季铵盐混合物用无机酸定向脱甲基，使副产物3‑O‑甲基甲基纳曲酮脱O‑甲基，后处理用一种质子性溶剂与一种非质子性溶剂混合萃取分离，浓缩，析晶，得到纯度较高的N‑甲基纳曲酮的季铵盐；（3）得到的N‑甲基纳曲酮的季铵盐再通过离子交换得到溴化甲基纳曲酮的粗品，粗品用混合溶剂精制得到纯的溴化甲基纳曲酮，其总收率高，纯度大于99.8%，单杂小于0.1%。