[发明专利]一种测定鱼油中甲基汞含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定鱼油中甲基汞含量的方法，包括以下步骤：一、样品提取；二、色谱分析；三、原子荧光分析；四、检测结论：将从原子荧光分析仪中得到的汞原子发出的荧光强度用数据处理软件进行数据收集，再将收集的数据列表，即能方便准确地检测出鱼油中甲基汞的含量；本发明的优点在于将色谱分析法和原子荧光分析法同时应用于鱼油中甲基汞含量的检测中，并通过对色谱分析法中流动相的选择与浓度的控制以及对流动相流速的控制，再对原子荧光分析法中对还原剂和氧化剂的选择、灯电流和载气的控制，能快速简便地测定鱼油的甲基汞含量，且检测过程中所用的试剂用量少，分析周期短，并且本方法检测稳定性好，准确度高，是一种非常实用的检测方法。

主权项

一种测定鱼油中甲基汞含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：一、样品提取：称取体积为A鱼油样品，将其装入容器中，在容器中加入体积为B的(9‑11)％KOH+(0.9‑1.1)％硫脲，搅拌18‑25分钟，再将搅拌好的溶液放入离心机中进行离心，然后加入体积为C浓度为19‑21％的HCl溶液进中和，搅拌9‑15分钟，将中和后的溶液放入离心机中离心后，取上层清液，再将上清液通过过滤孔为0.4‑0.5微米的过滤膜过滤，即配制成样品待测液；上述的体积A、体积B和积体C的体积比为：A∶B∶C＝1∶6∶2；二、色谱分析：采用C18色谱柱，选择C18色谱柱的流动相为：乙腈+乙酸铵+半胱氨酸，其中乙腈的浓度为4.8‑5.2％，乙酸铵的浓度为0.45‑0.55％，半胱氨酸的浓度为0.09‑0.11％，控制流动相的流速为1.0mL/min，将样品待测液通过C18色谱柱，C18色谱柱对无机汞、甲基汞和乙基汞的吸附能力不同，流动相将无机汞、甲基汞和乙基汞依次吸收洗脱；三、原子荧光分析：经C18色谱柱分离后的待测液先与氧化剂混合，再和空气混合，通过紫外光照射，将有机汞氧化成无机汞，再在酸性介质的还原剂中，溶液中的汞被硼氢化钾还原剂还原成原子汞，由载气将汞带入原子化器中，汞在空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出汞特征波长的荧光，汞荧光强度与汞含量成正比；再用原子荧光联和数据处理软件进行数据收集；所述的还原剂是浓度为2.0％的KBH4和浓度为0.5％的KOH组成的混合溶液，所述的氧化剂是浓度为1.0％的K2S2O8和浓度为0.5％的KOH的混合溶液。四、检测结论：将从原子荧光分析仪中得到的汞原子发出的荧光强度用数据处理软件进行数据收集后，再将收集的数据经列表或绘成坐标图分析，即能准确地检测出鱼油中甲基汞的含量；上述百分比为质量百分比。