[发明专利]一种生产全反式替普瑞酮的方法有效
| 申请号： | 201110318117.0 | 申请日： | 2011-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN102627539A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 张越;于开锋 | 申请（专利权）人： | 利安隆博华（天津）医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/203 | 分类号： | C07C49/203;C07C45/78 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人： | 郭广迅 |
| 地址： | 300201 天津市河*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种生产全反式替普瑞酮的方法，包括：(1)通过卡罗尔反应合成替普瑞酮，得到替普瑞酮粗品；(2)用正己烷和硫酸对替普瑞酮粗品进行酸洗，再用碳酸氢钠溶液进行碱洗，然后水洗至中性，并将乳化层和水层除去，得到水洗后的混合替普瑞酮；(3)加入正己烷稀释，并在-15～-20℃下放置20～24小时，然后降温至-30～-60℃，使全反式替普瑞酮结晶；(4)将结晶在-20～-40℃环境下离心，即得到纯度大于99％的全反式替普瑞酮。本发明将高温条件下难以分离的顺反异构体及只能通过精馏手段才能分离的其它杂质，通过超低温分离方法及装置，得到全反式替普瑞酮纯度超过99％，顺式及其它杂质不超过1％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 生产 反式 替普瑞酮 方法 | ||
【主权项】：
一种生产全反式替普瑞酮的方法，该方法包括如下步骤：(1)通过卡罗尔反应合成替普瑞酮，得到含有顺式替普瑞酮和反式替普瑞酮的替普瑞酮粗品；(2)用正己烷和3～10重量％的硫酸对步骤(1)得到的替普瑞酮粗品进行酸洗，再用3～10重量％的碳酸氢钠溶液进行碱洗，然后水洗至中性，并将乳化层和水层除去，得到水洗后的混合替普瑞酮；(3)向水洗后的混合替普瑞酮中加入正己烷稀释，并在‑15～‑20℃下放置20～24小时，然后降温至‑30～‑60℃，使全反式替普瑞酮结晶3～10小时；(4)将步骤(3)得到的结晶在‑20～‑40℃环境下离心10～60分钟，即得到纯度大于99％的全反式替普瑞酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于利安隆博华（天津）医药化学有限公司，未经利安隆博华（天津）医药化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201110318117.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
