[发明专利]纤维/ZrO2气凝胶复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纤维/ZrO2气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)增强体纤维的表面预处理；2)将锆无机盐、醇水溶剂、表面预处理后纤维、螯合剂、干燥控制化学添加剂和环氧化物均匀搅拌；3)将所得的溶胶和纤维的复合体系进行水浴；4)将所得的水浴后湿凝胶陈化后，用无水乙醇进行清洗；再用表面修饰剂溶液浸泡；最后用低表面张力溶剂浸泡；5)所得的凝胶进行干燥；6)将步骤5)干燥后的所得物于400～700℃温度下热处理3～8h，得纤维/ZrO2气凝胶复合材料。采用本发明的方法制备而得的纤维/ZrO2气凝胶复合材料，既能保持ZrO2气凝胶的优异性能，又能增强ZrO2气凝胶的力学性能。

主权项

纤维/ZrO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)、增强体纤维的表面预处理：将增强体纤维于100～200℃热处理15～50min，冷却至室温后加入到纤维表面处理溶液中搅拌处理3～11h，处理完毕后，过滤，得初次处理后纤维；将所述初次处理后纤维于100～300℃热处理12～24h，冷却至室温后，得到表面预处理后纤维；2)、于5～40℃的温度，将锆无机盐溶于醇水溶剂，磁力搅拌；待锆无机盐溶解完全后，加入表面预处理后纤维，继续搅拌40～160min；从而使表面预处理后纤维在体系中分散均匀，然后加入螯合剂，继续搅拌30～120min；再加入干燥控制化学添加剂，继续搅拌15～60min；加入环氧化物，继续搅拌0～30min；得溶胶和纤维的复合体系；所述锆无机盐∶环氧化物∶螯合剂∶干燥控制化学添加剂的摩尔比＝1∶4～16∶0.1～4∶0.1～4；所述步骤1)中的增强体纤维占ZrO2总质量的0.5～45％；所述ZrO2总质量是指锆无机盐转化成ZrO2的理论产量；3)、将所述溶胶和纤维的复合体系置于60～100℃中水浴6～14h，得水浴后湿凝胶；4)、将水浴后湿凝胶置于40～70℃温度下，陈化0.5～7d后，用无水乙醇进行清洗；再用表面修饰剂溶液浸泡2～5次，每次12～26h；最后用低表面张力溶剂浸泡2～5次，每次12～26h；5)、干燥：将步骤4)所得的凝胶选用以下任意一种方法进行干燥：A、超临界干燥法：干燥介质为甲醇、乙醇、二氧化碳、正丙醇或异丙醇；B、一次常压干燥法：直接在35～70℃温度下24～50h；C、分步常压干燥法：先在65～80℃干燥1～3h，降温至40～55℃干燥8～14h，再升温至60～70℃，保温3～6h，最后升温至100～120℃，保温4～8h；6)、将步骤5)干燥后的所得物于400～700℃温度下热处理3～8h，得纤维/ZrO2气凝胶复合材料。