[发明专利]癸二酸二甲酯的制备方法

摘要

本发明属于化工产品制备领域，具体涉及一种癸二酸二甲酯制备的方法。癸二酸二甲酯的生产方法，包括下述的步骤：酯化反应和精馏工艺，其具体的步骤是将癸二酸和甲醇混合，然后再加入固体催化剂，使其进行酯化反应，然后再通过精馏的工艺对产品纯化。本发明的有益效果在于：癸二酸与甲醇的用量摩尔比为1：0.9～1.2，相对于现有技术来说，大大的节约了甲醇的用量，节约了成本约为3%；利用固体酸作催化剂不仅大大提高了反应效率，而且与现有技术中采用的浓硫酸作为催化剂相比，其优点是本发明采用的固体催化剂可以循环利用，与液体催化剂相比，其降低了约5%的成本。

主权项

癸二酸二甲酯的制备方法，包括下述的步骤：酯化反应(1) 按如下的摩尔比准备物料：癸二酸：甲醇：催化剂=1：0.9～1.2：0.004～0.008；(2) 取占步骤（1）中甲醇总质量分数的30～50%加入到酯化釜内，关闭放醇门，再开启搅拌器，投入步骤（1）中备好的全部癸二酸，加入固体催化剂，所述的固体催化剂为SiO2‑Al2O3、B2O3‑Al2O3、丙烯齐聚中的至少一种；所加入的固体催化剂用量为癸二酸质量分数的0.15%，关紧罐盖，开记录仪；(3)打开蒸汽阀门升温至液温达到70～85℃保温1h，进行第一次酯化反应，酯化时间为3～4h，第一次酯化反应后，继续升温至90℃并开始蒸醇；(4) 当温度升至110～125℃时开始连续加醇，将步骤（1）中的余量的甲醇都加入酯化釜进行二次酯化反应，加醇速度≤ 300L/h，二次酯化温度不大于140℃；精馏工艺(1)当液温降至75～85℃时，用浓度2.0～6.0%、温度65～75℃的碳酸钠溶液中和至反应酯溶液的pH值7.5;(2)启动泵，将放掉废碱液的粗酯抽入精馏釜内，开启导热油阀门升温，当精馏釜温度升至150℃以上时，真空度在0.09MPa，关泵，开启滑阀泵；(3)当精馏釜温度升至160℃以上，真空度在0.096MPa时开始回流，回流时间至少一小时，然后开始收集成品，当回流停止时，成品收集完毕；(4)精馏完毕，关闭导热油进出阀门，停滑阀泵，开放安空阀门，装成品。