[发明专利]一种上转换荧光/顺磁性双功能纳米晶的制备方法

摘要

一种上转换荧光/顺磁性双功能纳米晶的制备方法，涉及一种发光纳米材料。提供一种快速、环保的上转换荧光/顺磁性双功能纳米晶的制备方法。将确定摩尔比的稀土氧化物溶解在盐酸或硝酸溶液中制得多种稀土元素混合的氯化物或硝酸盐溶液；把氢氧化钠，油酸，乙醇和水混合，充分搅拌得到均相溶液，向其中加入稀土氯化物或硝酸盐溶液和氟化钠水溶液充分混合均匀得到反应前驱物溶液；取反应前驱物溶液进行微波合成，反应停止后，经离心、洗涤、干燥得到上转换荧光/顺磁性双功能纳米晶成品。将乙醇/水溶剂体系与微波加热良好融合，绿色环保、工艺简单、原料廉价可得、效率极高，产物形貌规整、尺寸均一、分散性好，且兼具上转换荧光和顺磁性功能。

主权项

一种上转换荧光/顺磁性双功能纳米晶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按照确定摩尔比称取稀土氧化物Gd2O3、Yb2O3、XO3粉末，加入到酸溶液中，加入的酸溶液为化学计量比的1～2倍，密闭，置于水浴中加热并磁力搅拌使之完全溶解，再将溶液加热至蒸干，后用纯水定容于容量瓶中，得到LnCl3混合溶液A，密封保存备用，所述XO3为ErO3、TmO3或HoO3；其中稀土元素摩尔比为：Gd∶Yb∶Er/Tm/Ho＝(70～90)∶(10～30)∶(0.1～5)；所述Ln＝Gd，Yb/Er，Gd，Yb/Tm或Gd，Yb/Ho；所述酸溶液为盐酸溶液或硝酸溶液；所述混合溶液A为LnCl3混合溶液A或LnNO3混合溶液A；2)量取氢氧化钠溶液加入到油酸中，搅拌得到白色油酸钠固体，用无水乙醇在搅拌过程中溶解油酸钠固体，得到均相透明溶液B；3)向溶液B中加入混合溶液A和氟化钠溶液，使反应物充分混合，得到均相半透明溶液C；4)取均相半透明溶液C加入到微波合成仪的石英反应管内，密封，装入微波合成仪，进行微波合成过程；5)待反应停止后，取出反应容器，加入无水乙醇超声洗涤，离心分离产物，重复洗涤、离心过程，干燥后得到NaGdF4:Ln上转换/顺磁性纳米晶粉末，所述Ln＝Yb，Er/Tm/Ho。