[发明专利]N',N'',N''',N''''-四苄基环烯化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种N',N'',N''',N''''-四苄基环烯化合物的制备方法，该方法以1，4，7，10－四氮杂环十二烷烃和氯化苄为原料，在水和1,2-二氯乙烷中，温和条件下，滴加氯化苄，高产率的得到本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的N',N'',N''',N''''-四苄基环烯纯度达到98%以上。本发明操作简便，对环境友好，产品收率高、质量好，溶剂可以循环使用，适于工业化生产。

主权项

一种N',N'',N''',N'''' 四苄基环烯化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）、N',N'',N''',N'''' 四苄基环烯粗品的合成以水和1,2 二氯乙烷做溶剂，一次性加1，4，7，10－四氮杂环十二烷烃、相转移催化剂、氢氧化钠，升温至30～35℃，滴加1,2 二氯乙烷溶解的氯化苄，反应25～40小时，反应结束后，冷却，过滤，水洗涤滤饼，得到的产物滤液分层，再萃取剂萃取水层，合并有机层，加入无水硫酸钠干燥；将有机层蒸馏除去萃取剂，得到N',N'',N''',N'''' 四苄基环烯粗品；其中：1，4，7，10－四氮杂环十二烷烃与水的质量体积比为1.0∶15.0～20.0；1，4，7，10－四氮杂环十二烷烃与1,2 二氯乙烷的质量体积比为1.0∶20.0～30.0；1，4，7，10－四氮杂环十二烷烃与氯化苄的摩尔比为1.0∶5.0～6.5；1，4，7，10－四氮杂环十二烷烃与氢氧化钠的摩尔比为1.0∶5.0～8.5；1，4，7，10－四氮杂环十二烷烃与相转移催化剂的质量比为1.0∶0.1～0.3；萃取剂为氯仿、二氯甲烷或1,2 二氯乙烷；相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵或四丁基溴化铵； （2）、重结晶1,2 二氯乙烷升温至回流，N',N'',N''',N'''' 四苄基环烯粗品全部溶解，在回流状态下滴加大极性溶剂，产物析出，热过滤，得到N',N'',N''',N'''' 四苄基环烯化合物精品；其中：大极性溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯；热过滤温度为50～75℃；N',N'',N''',N'''' 四苄基环烯粗品与1,2 二氯乙烷的质量体积比为1.0∶5.0～7.0；N',N'',N''',N'''' 四苄基环烯粗品与大极性溶剂的质量体积比为1.0∶10.0～20.0。