[发明专利]磺胺多辛的制备方法

摘要

一种磺胺多辛的制备方法，属于磺胺类抗菌药物制备领域。环合反应为：先向反应锅中投入甲醇钠溶液，接着依次加入甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯，保温，回收甲醇，冷却结晶，离心甩干，出料烘干，得到5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶二钠；氯化反应为：先将氧氯化磷投入反应釜中加热，再将5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶二钠加入到反应釜中反应，减压回收氧氯化磷至料干，冷却，加入三氯乙烯搅拌均匀后引入水解锅水解，待静置分层后收集三氯乙烯层，中和反应，控制pH值，洗涤，分去水层，回收三氯乙烯，放出结晶，得到5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶。优点：可保障产品纯度；延长设备的使用寿命；避免损及环境和对人体伤害，减排节能；符合国外药典标准要求。

主权项

一种磺胺多辛的制备方法，包括环合反应和氯化反应，其特征在于：所述的环合反应为：先向反应锅中投入甲醇钠溶液，并且在搅拌状态下加热，接着依次加入甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯，控制加入甲氧基丙二酸甲乙酯时的反应温度，保温，然后回收甲醇至尽继续加水回收甲醇，冷却结晶，离心甩干，出料烘干，得到5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠；所述的氯化反应为：先将氧氯化磷投入反应釜中加热，并且控制加热温度，再将所述的5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠加入到所述反应釜中反应，控制加入5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠时的反应温度，加毕后升温并且保温，而后减压回收氧氯化磷至料干，冷却至设定温度，加入三氯乙烯搅拌均匀后引入水解锅水解，控制水解温度，待静置分层后收集三氯乙烯层，用固体碳酸氢钠中和，控制pH值，用水洗涤，分去水层，回收洗涤后的三氯乙烯，放出结晶，得到5‑甲氧基‑4,6‑二氯嘧啶。