[发明专利]二氧化硅-银纳米复合微球的制备方法有效
申请号: | 201110279154.5 | 申请日: | 2011-09-20 |
公开(公告)号: | CN102430375A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 郑净植;杜飞鹏;胡建;陈伟 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种二氧化硅-纳米贵金属复合微球的制备方法,包括有以下步骤:1)制备得到改性的二氧化硅胶体微球;2)将其分散在DMF中,加入有机单体和引发剂,反应,离心分离、洗涤和干燥,得到二氧化硅/聚合物复合微球;3)将其分散在去离子水中,滴加AgNO3溶液,搅拌,逐滴还原剂,搅拌,离心分离、洗涤和干燥,得到二氧化硅-银纳米复合微球。本发明的有益效果在于:可在温和的反应条件下得到分散度高、金属离子直径小且结合牢固的二氧化硅金属复合材料。最终的贵金属负载二氧化硅复合粒子的比表面积具有可调性。本方法既可用于制备二氧化硅负载银纳米粒子,也可用于二氧化硅对其它贵金属纳米粒子的负载。 | ||
搜索关键词: | 二氧化硅 纳米 复合 制备 方法 | ||
【主权项】:
二氧化硅‑银纳米复合微球的制备方法,包括有以下步骤:1)将无水乙醇、去离子水和氨水在室温下机械搅拌混合均匀,然后加入正硅酸乙酯,室温机械搅拌反应12~24小时,得到二氧化硅分散液,往制备好的二氧化硅分散液中,加入质量分数为正硅酸乙酯5%~15%的硅烷偶联剂,在室温下机械搅拌反应12~24小时后,离心分离,洗涤和干燥,得到改性的二氧化硅胶体微球;2)将步骤1)得到的二氧化硅胶体微球分散在二甲基甲酰胺(DMF)中,二氧化硅胶体微球和二甲基甲酰胺的质量比为1:10~50,加入有机单体和引发剂,有机单体与二氧化硅胶体微球的质量比为1:1 ~10,引发剂占有机单体质量的1%~5%,氮气保护下反应8~10小时,离心分离、洗涤和干燥,得到二氧化硅/聚合物复合微球;3)将 步骤2)所得二氧化硅/聚合物复合微球分散在去离子水中,逐滴加入0.01mol/L~0.05 mol/L的AgNO3溶液,二氧化硅/聚丙烯酸复合微球与硝酸银溶液的质量比为1:150~200,室温条件下搅拌12~24个小时,然后再逐滴加入0.05~0.2 mol/L的还原剂的水溶液,二氧化硅/聚丙烯酸复合微球与还原剂溶液的质量比为1:100~200,于20℃~60℃下搅拌2h~4h,离心分离、洗涤和干燥,得到二氧化硅‑银纳米复合微球。
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