[发明专利]一种基于氢核磁共振-模式识别技术对椰岛鹿龟酒的检测方法

摘要

本发明提供一种基于氢核磁共振-模式识别技术对椰岛鹿龟酒的检测方法，用于检测椰岛鹿龟酒产品的真假、掺伪，用于研究不同加工工艺和食品非法添加剂对保健酒内在整体质量的影响，该方法是一种客观有效的用于分析椰岛鹿龟酒的整体质量的检测手段，从而避免仅仅分析复杂体系食品的个别成分指标的传统食品检验方法和技术中存在的缺陷。

主权项

一种基于氢核磁共振‑模式识别技术对椰岛鹿龟酒的检测方法，该方法步骤如下：A：标准样品和测试样品的图谱处理及数据采集：(1)样品的制备：量取样品，取量范围为10mL‑30mL，在40℃‑80℃温度条件下减压蒸干，残渣中加入纯水溶解，纯水用量为10mL‑25mL，溶解液用水饱和的正丁醇萃取，正丁醇用量为5‑20mL，吸取有机层液体，取量为2mL‑10mL，在40℃‑80℃温度下减压蒸干，加入0.5mL D2O溶解后，用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液置于直径5mm核磁管中，用于1H‑NMR检测；(2)1H‑NMR谱的分析测试：将步骤(1)中获得的各样品在400MHz核磁仪上，以恒温在292K，以D2O作为内锁，扫描16‑64次，谱宽为‑1500Hz‑8000Hz，采样时间为3.73s，脉冲间隔为0.00‑3.00s，采用标准的预饱和脉冲序列(zgpr)压制水峰信号的条件进行测定，即获得各样品的1H‑NMR谱；(3)图谱处理及数据采集方法：将步骤(2)中测定获得的各样品1H‑NMR图谱，每张图谱按0.02‑0.07化学位移值单位进行分段，分段积分，并将积分值进行标准化处理，即得到每个样本的各化学位移值段与相对应的信号峰面积积分值的数据矩阵；B：标准数据库模型的建立采用椰岛鹿龟酒合格样品作为标准样品(由椰岛鹿龟酒酒厂于2007年至2009年期间生产的椰岛鹿龟酒)，采用如上A步骤的样品处理、1H‑NMR谱的分析测试以及图谱处理及数据采集方法，获得椰岛鹿龟酒合格样品的数据矩阵，对该数据矩阵进行偏最小二乘法判别(PLS‑DA)分析，即得到椰岛鹿龟酒合格样品数据库模型；C：采用缺味椰岛鹿龟酒样品(其缺当归、栀子、鹿茸、鹿骨胶、龟板胶)或者市场上购买的仿制椰岛鹿龟酒产品作为待测试样品，同样采用如上A步骤的样品处理、1H‑NMR谱的分析测试以及图谱处理及数据采集方法，获得缺味椰岛鹿龟酒样品或仿制鹿龟酒样品的数据矩阵，将其导入上述B获得的椰岛鹿龟酒合格样品数据库模型中，通过与标准数据库模型的数据点在图中的分布对比，即可定性鉴别缺味椰岛鹿龟酒样品或仿制椰岛鹿龟酒样品是否与椰岛鹿龟酒合格品一致；所述椰岛鹿龟酒合格样品主要由下述原料组成：当归、白术、党参、栀子、砂仁、肉桂、熟地、黄精、制首乌、制川芎、鹿茸、鹿骨胶和龟板胶。