[发明专利]一种利用硫酸和钼焙砂制备二钼酸铵晶体的工艺方法

摘要

本发明介绍了一种利用硫酸和钼焙砂制备二钼酸铵晶体的工艺方法，包括：(1)、将钼焙砂、硫酸铵、过硫酸铵和水混合，用硫酸进行预处理；(2)、用氨水进行氨浸，获得钼酸铵溶液；(3)、加入硫化铵进行净化，除去钼酸铵溶液中的金属杂质离子；(4)、对净化液进行蒸发、浓缩和结晶，至一定的溶液比重和pH值后，加入氨水，调控晶核的数量，促使晶体生长，趁热抽滤，烘干，可得二钼酸铵晶体。本发明工艺连续，过程简化，不加晶种，效率提高；以硫酸代替硝酸，成本降低；产物晶体的平均费氏粒径为337μm，平均粒度分布d0.5为412μm，平均松装比重为1.329g·cm-3。

主权项

一种利用硫酸和钼焙砂制备二钼酸铵晶体的工艺方法，其特征在于包括如下工艺： (1)、钼焙砂硫酸预处理工艺：在室温条件下，先将工业钼焙砂、硫酸铵和过硫酸铵固体按照质量比等于100：3～5：1～7的比例加入水中，控制钼焙砂与水的质量配比为100：250～300，再缓慢地连续逐滴滴加质量浓度为90～98%的硫酸，并不断搅拌，加入的硫酸与水的体积之比为6.5～9：100，待硫酸滴加完毕后，加热升温至75～95℃，继续反应0.5～1小时，反应结束后，将溶液过滤，用预先加热至75～95℃的质量浓度为1～3%的稀硫酸水溶液洗涤滤饼3～5次，每次所用稀硫酸的体积为滤饼体积的3～5倍，然后再用等体积的水洗涤滤饼2～3次，洗涤过滤完毕，获得含水率在10～15%的湿滤饼，备用；(2)、湿滤饼的氨溶工艺：室温条件下，将湿滤饼加入质量浓度为15～18%的氨水中，湿滤饼与氨水的质量比为1.2~1.6：1，不断搅拌，升温至50～65℃，在此温度下溶解反应30～60分钟，使滤饼得以充分溶解和反应，在溶解反应过程中用15～18%的氨水调节溶液的pH值为8～10，趁热抽滤，得到淡蓝色透明滤液；(3)、滤液的净化工艺：将滤液加热至80～90℃，用质量浓度为15～18%的氨水调节溶液的pH值在8～10范围，在搅拌下，连续逐滴滴加硫质量含量为8～9%的硫化铵溶液，所加入的硫化铵溶液占滤液体积的比例为0.1～0.3%，硫化铵溶液加入完毕后，继续反应30～60分钟，静置6小时以上，抽滤，得到除杂后的净化溶液；(4)、蒸发、浓缩与结晶工艺：不断搅拌条件下，将净化溶液在90～100℃温度下进行蒸发浓缩，当溶液的比重达到1.30～1.35 g·cm‑3，且pH值处于6.0～7.5范围时，取液样观察，若发现溶液中产生大量细晶，且溶液变成乳白色，需加入质量浓度为15～18%的氨水进行调节，直至乳白色消褪、透明状小晶粒清晰可辨为止；在结晶过程中需要不断重复此项操作，以避免过多的晶核出现，从而保证一定的晶体粒径；当浓缩液的体积达到初始体积的60～70%时，结晶过程结束； (5)、抽滤、烘干工艺：待蒸发结晶过程结束时，测量此时浓缩液的体积，最后一次性加入质量浓度为15～18%的氨水，加入量为此时浓缩液体积的1.0～1.5%，然后趁热迅速出料和抽滤，取出滤饼，在80～95℃之间烘干5～8小时，可得二钼酸铵晶体。