[发明专利]从粉防己中分离纯化防己诺林碱和粉防己碱的方法

摘要

本发明涉及从粉防己中提取防己诺林碱和粉防己碱的方法，是以粉防己为原料，经过下述步骤：（1）粗提取物浸膏的制备；（2）酸溶碱沉预分离；（3）高速逆流色谱纯化，得纯度在98℅以上的防己诺林碱和粉防己碱。本发明以乙醇提取粉防己药材中的生物碱，以酸溶碱沉预分离，以高速逆流色谱进行纯化，工艺过程绿色环保，对环境无严重危害。

主权项

从粉防己中分离纯化防己诺林碱和粉防己碱的方法，其特征是，以粉防己为原料，经过下述步骤：（1）粗提取物浸膏的制备；（2）酸溶碱沉预分离；（3）高速逆流色谱纯化，得纯度在98℅以上的防己诺林碱和粉防己碱；所述步骤（1）粗提取物浸膏的制备：①将粉碎好的粉防己，加2‑20倍量的50‑95%乙醇，回流20‑120分钟，离心或过滤分离，得残渣和提取液；②将上述残渣再加2‑10倍量的50‑95%乙醇回流2次，每次回流提取20‑60分钟，离心或过滤分离，得残渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，减压蒸馏回收乙醇，得粉防己粗提取物浸膏；所述步骤（2）酸溶碱沉预分离：①将粉防己粗提取物浸膏以10‑100倍量的0.5‑10%的盐酸溶解，静置2‑48h后过滤除去沉淀，得到溶液；②将上述溶液用氨水调pH至8‑10，静置12‑48h后过滤得沉淀，将沉淀晾干，即得粉防己生物碱粗提物；所述步骤（3）高速逆流色谱纯化：以乙醚‑磷酸盐缓冲液为溶剂系统，将步骤（2）得到的粉防己生物碱粗提物用高速逆流色谱法进行纯化，分别收集不同馏分，即得防己诺林碱和粉防己碱。