[发明专利]一种2,6,6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛的制备方法无效
| 申请号： | 201110247006.5 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102351736A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 宋小华;钱豪;蒋晓岳;黄忠印;沈润溥 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂;绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C07C251/44 | 分类号： | C07C251/44;C07C249/12 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312500 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及医药化工中间体2，6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛的制备方法。现有的方法以环柠檬醛为原料，在无水体系大量酸存在下与亚硝酰化合物反应制得，反应需在无水体系大量酸存在下进行，操作较复杂繁琐，且原料环柠檬醛比较昂贵。本发明以柠檬醛为原料，在室温下先以苯胺保护，滴加到过量的浓硫酸中于-20～-25℃环化，环化后在-10～0℃滴加亚硝酸酯进行亚硝化，再于室温下水解脱保护制备得2，6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛。本发明的工艺路线简捷，原料易得，操作简单，充分利用到环化中过量的硫酸进行亚硝化不仅大大简化操作，而且减少大量废酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 肟基 己烯 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2，6，6‑三甲基‑3‑肟基‑1‑环己烯‑1‑甲醛的制备方法，其步骤如下：以柠檬醛为原料，在室温下先用苯胺对柠檬醛进行保护，然后滴加到过量的浓硫酸中于‑20～‑25℃环化，环化结束后，滴入亚硝酸酯在‑10～0℃进行亚硝化，再于室温下水解脱保护制得2，6，6‑三甲基‑3‑肟基‑1‑环己烯‑1‑甲醛。
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