[发明专利]一种高纯锡的制备方法无效
| 申请号： | 201110238630.9 | 申请日： | 2011-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN102296189A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 胡建华 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C22B25/08 | 分类号： | C22B25/08 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯锡的制备方法，其步骤为：(1)制备四氯化锡，将粒状金属锡500g，与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶的氯气反应，生成四氯化锡；(2)分馏提纯四氯化锡，(3)合成氢氧化锡，(4)还原得到高纯锡，将步骤(3)得到氢氧化锡，移至石英舟，将石英舟放入石英管中，用氢气还原，制得高纯锡。本发明包括锡粒与氯气反应，经过加锡(1-2％)和草酸铵分馏提纯后与氨水作用生成氢氧化物，然后用氢气还原，得到高纯锡。本发明工艺技术先进，生成效率高，制得的高纯锡纯度高，杂质含量低，满足电子行业需要，并得到广泛应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯锡的制备方法，其特征在于：其步骤为：(1)制备四氯化锡将粒状金属锡与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶的氯气反应，生成四氯化锡；(2)分馏提纯四氯化锡将步骤(1)得到的四氯化锡加入1‑2％重量的锡，过滤，取上层清夜，在油浴上进行分馏，截取沸点温度稳定部分114℃馏液，加入馏液重量的4‑5％分析纯草酸铵过夜；(3)合成氢氧化锡将步骤(2)得到馏液通入氨气，得到氢氧化锡沉淀，用蒸馏水洗涤2‑3次，清液倒出，得到沉淀氢氧化锡，烘干；(4)还原得到高纯锡将步骤(3)得到氢氧化锡，移至石英舟，将石英舟放入石英管中，用氢气还原，温度缓缓加热100‑120℃，时间30‑40分钟，加热150‑170℃，恒温，时间1‑1.5小时，加热400‑450℃，恒温，时间1‑1.2小时，加热570‑600℃，加热时间2‑3小时，停止加热，冷却，取出得到高纯锡。
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