[发明专利]一种高纯度硫酸萘乙二胺的制备方法无效
| 申请号： | 201110225237.6 | 申请日： | 2011-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN102381983A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C211/30 | 分类号： | C07C211/30;C07C209/74 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度硫酸萘乙二胺的制备方法，制备的具体方法是：溴代萘与乙二胺混合，在110～130℃温度下回流6～10h，然后冷却至70～80℃；向反应物中加入含铜催化剂，回流6～10h，自然冷却；减压蒸馏并回收过量的乙二胺；用有机溶剂萃取反应物，过滤，减压蒸馏并回收溶剂；减压蒸馏得到产物萘乙二胺；将萘乙二胺加入稀硫酸溶液中，温度冷却至0～5℃，过滤结晶；所得晶体用乙醇重结晶后，即得到高纯度硫酸萘乙二胺成品。本发明制备方法简单易行，生成的硫酸萘乙二胺不仅纯度高，适用于环保监测，而且反应过程中还可以回收各种试剂，使剩余的试剂可以重复使用，节约成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 硫酸 萘乙二胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度硫酸萘乙二胺的制备方法，其特征在于：制备的具体方法是：(1)溴代萘与乙二胺混合，在110～130℃温度下回流6～10h，冷却至70～80℃；所述溴代萘与乙二胺的重量份数比为65～70∶155～165；(2)向步骤(1)反应物中加入含铜催化剂，回流6～10h，冷却；所述含铜催化剂为铜粉末与氧化铜粉末的混合物，铜与氧化铜的重量比为100∶5～30；(3)减压蒸馏并回收过量的乙二胺；(4)用有机溶剂萃取反应物，过滤，减压蒸馏并回收溶剂；(5)减压蒸馏，馏分得为产物萘乙二胺；(6)将萘乙二胺加入稀硫酸溶液中，温度冷却至0～5℃，过滤结晶；(7)所得晶体用乙醇重结晶后，即得到高纯度硫酸萘乙二胺成品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津市化学试剂研究所，未经天津市化学试剂研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201110225237.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：基于简单网络管理协议的告警解析方法、工作站及系统
- 下一篇：接收器组件
