[发明专利]一种改性聚羧酸高性能减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其步骤：A、酯化反应：以浓硫酸为催化剂、对苯二酚和吩噻嗪为阻聚剂，通过聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸在一定温度反应，得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸的混合物；降温，加水，用氢氧化钠溶液调整混合溶液的pH值；B、共聚反应：加一定量的底水为溶剂，以过硫酸铵溶液为引发剂，将步骤A所得的混合溶液和葡萄糖酸钠、亚硝酸钠在一定温度下共聚；C、冷却，用氢氧化钠溶液中和，调节pH值，即得到本发明的减水剂。本发明方法简单易行，操作简便，提高了减水剂减水率、缩短了混凝土凝结时间、提高了混凝土早期强度。可应用于地铁管片厂、预制梁厂等。

主权项

一种改性聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其步骤如下：（1）.酯化反应：以浓硫酸为催化剂，以对苯二酚和吩噻嗪为阻聚剂，通过分子量为1150‑1250的聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸在123‑125℃下酯化反应5‑6小时，得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸的混合物；降温到60℃以下，加水配成反应物聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总含量为49～52wt%的水溶液，然后用30wt%的氢氧化钠溶液调整水溶液的pH至2‑3，所得混合溶液直接用于下一步反应；上述反应中反应物聚乙二醇单甲醚与甲基丙烯酸的摩尔比为1：4～1：5.2；所述催化剂浓硫酸的用量为聚乙二醇单甲醚与甲基丙烯酸总质量的0.6～0.8%；所述阻聚剂对苯二酚和吩噻嗪的质量比为1:1，两者总用量为反应物中甲基丙烯酸质量的0.3～0.4%；（2）.共聚反应：加入底水，升温到93‑95℃准备进行反应，然后同时滴加步骤（1）的混合溶液和引发剂过硫酸铵溶液，控制滴加速度，在210‑270分钟滴完，滴加完后，加入葡萄糖酸钠和亚硝酸钠，然后保温1小时；   所述底水用量为步骤（1）中反应物聚乙二醇单甲醚质量的3.4～3.6倍；所述反应物葡萄糖酸钠和亚硝酸钠的质量比为1:1～1:1.3；所述葡萄糖酸钠和亚硝酸钠的总质量为所滴加的步骤（1）的混合溶液质量的8.0%～14.0%；所述过硫酸铵溶液中过硫酸铵的量为步骤（1）中反应物聚乙二醇单甲醚质量的2.5%～3.0%；（3）.冷却至60℃以下后，用30wt%氢氧化钠溶液中和至pH=7‑8即得到所述的改性聚羧酸高性能减水剂。