[发明专利]桑白皮药材或桑白皮提取物的总生物碱类成分指纹图谱的构建方法及其质量检测方法有效
申请号: | 201110204130.3 | 申请日: | 2011-07-20 |
公开(公告)号: | CN102890125A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 段震文;郭树仁;薛岚 | 申请(专利权)人: | 北京北大维信生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/36 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明 |
地址: | 100080 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种桑白皮药材或桑白皮提取物的总生物碱类成分指纹图谱的构建方法及其质量检测方法。该构建方法包括以下步骤:(a)制备桑白皮药材溶液或桑白皮提取物溶液;以及(b)利用高效液相色谱法测得桑白皮药材总生物碱类成分指纹图谱或桑白皮提取物总生物碱类成分指纹图谱。经过上述构建方法,测得了桑白皮药材总生物碱类成分指纹图谱或桑白皮提取物总生物碱类成分指纹图谱,全面反映了桑白皮药材中总生物碱类活性成分。这不但提高了桑白皮药材以及桑白皮提取物的质量控制标准,而且本发明指纹图谱的构建方法具有稳定性好、重现性好的优点。通过与对照指纹图谱的比较,可准确地判断出市场上现有桑白皮中药材的质量问题。 | ||
搜索关键词: | 桑白皮 药材 提取物 生物碱 成分 指纹 图谱 构建 方法 及其 质量 检测 | ||
【主权项】:
一种桑白皮药材或桑白皮提取物的总生物碱类成分指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述构建方法包括以下步骤:(a)桑白皮药材溶液或桑白皮提取物溶液的制备所述桑白皮药材溶液的制备:以0.02mol/L的盐酸溶液或水为溶剂,将所述桑白皮药材的粉末配制成所述桑白皮药材溶液;所述桑白皮提取物溶液的制备:以水作为溶剂,将所述桑白皮提取物的粉末配制成所述桑白皮提取物溶液;(b)利用高效液相色谱法测得所述桑白皮药材总生物碱类成分指纹图谱或所述桑白皮提取物总生物碱类成分指纹图谱,其中,包括:分别将硼酸盐缓冲液和芴甲氧酰氯乙腈溶液加入所述桑白皮药材溶液或桑白皮提取物溶液,水浴下进行反应;再依次将甘氨酸溶液、醋酸水溶液加入到所述桑白皮药材溶液或所述桑白皮提取物溶液,过滤后取续滤液注入高效液相色谱仪,其中,所述高效液相色谱仪中的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,0.1%醋酸为流动相B进行梯度洗脱,荧光检测器激发波长为254nm,发射波长为309nm,柱温在20‑40℃的范围内,所述梯度洗脱的程序如下:0~50分钟,所述流动相A体积比由30%上升到35%,所述流动相B体积比由70%下降到65%;50~60分钟,所述流动相A体积比保持为35%,所述流动相B体积比保持为65%;60~61分钟,所述流动相A体积比由35%上升到100%,所述流动相B体积比由65%下降到0%;61~70分钟,所述流动相A体积比保持为100%,所述流动相B体积比保持为0%;70~71分钟,所述流动相A体积比由100%下降到30%,所述流动相B体积比由0%上升到70%;得到所述桑白皮药材总生物碱类成分指纹图谱或所述桑白皮提取物总生物碱类成分指纹图谱。
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