[发明专利]一水合硫酸氢钠催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺有效
| 申请号： | 201110191981.9 | 申请日： | 2011-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN102304044A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 郭凯;何伟;周扬志;佘鹏伟 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C69/67 | 分类号： | C07C69/67;C07C67/30;C07C67/08 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 韩朝晖 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以一水合硫酸氢钠为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法，包括：步骤1）向反应器中加入（水合）柠檬酸、正丁醇和催化剂一水合硫酸氢钠，在130℃~160℃下反应3.0h~6.0h，脱醇得TBC粗品；步骤2）向步骤1）制得的TBC中加入醋酸酐和活性炭，在70℃~80℃下反应0.5h~1.5h，冷却后过滤催化剂和活性炭，滤液加水回收醋酸，处理后制得ATBC成品。本发明的合成ATBC一体化工艺，TBC不分离催化剂，脱醇后直接酰化，乙酰化与脱色同时进行，工艺简洁，生产周期短、“三废”少；酯化和乙酰化用同一催化剂，廉价易得，易分离回收；产品质量好，成本低，适合工业化应用。 | ||
| 搜索关键词： | 水合 硫酸 催化 合成 乙酰 柠檬酸 三丁酯 一体化 工艺 | ||
【主权项】：
一种以一水合硫酸氢钠为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺，包括以下步骤：1）柠檬酸三丁酯（TBC）合成反应器中加入（水合）柠檬酸、正丁醇和催化剂一水合硫酸氢钠，在130℃~160℃下搅拌反应3.0h~6.0h，回收正丁醇，得TBC粗品；2）乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）的合成向步骤1）制得的TBC中加入醋酸酐和活性炭，在70℃~80℃下反应0.5h~1.5h，反应液冷却后过滤催化剂和活性炭，滤液加水水解醋酸酐后，回收醋酸，后处理制得ATBC成品。
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