[发明专利]一种制备硅烷偶联剂改性白炭黑的方法

摘要

一种制备硅烷偶联剂改性白炭黑的方法属于白炭黑开发利用领域。本发明通过将溶剂、水、催化剂和偶联剂混合制备偶联剂溶胶溶液。再利用超声分散或剪切的方法，将白炭黑均匀分散溶胶溶液中，得到分散均匀，粒度理想的浑浊液。再将浑浊液至于匀速搅拌下使偶联剂溶胶与白炭黑反应，通过控制温度及反应时间进而制备具有高疏水性的偶联剂改性的白炭黑。本发明中通过溶胶凝胶法得到偶联剂的溶胶溶液，再通过多种动力学手段的综合作用使得白炭黑在偶联剂溶胶溶液中可以均匀分散，从而保证白炭黑与偶联剂可以充分反应，进而得到经过偶联剂改性的白炭黑。本发明操作简单、节约能源、成本低、适用面广、易于工业化，制备改性的白炭黑各项性能优异。

主权项

一种制备偶联剂改性白炭黑的方法，其特征在于步骤如下：(a)偶联剂的溶胶化：在有机溶剂中加入水，并滴加酸调整pH值至6以下或者滴加碱来调整pH值至8以上，然后加入偶联剂，使偶联剂与水的摩尔比在1∶0.1到1∶10000之间；静置0.5～48h，直到溶液澄清透明，这时水解完成，溶胶化反应结束并形成了稳定的偶联剂溶胶溶液；(b)白炭黑的分散：将白炭黑加入上述偶联剂溶胶溶液中，白炭黑与溶胶溶液的质量体积比以g/ml为单位，沉淀法白炭黑用量不超过10g/ml，气相法白炭黑不超过1g/ml；将白炭黑加入到溶液中之后，用以下分散方式之一来将白炭黑充分分散到偶联剂溶胶溶液中得到分散均匀的混浊液；用超声分散大于1小时，得到分散均匀的混浊液，超声分散需要进行1～100次，并且超声波的频率要大于20kHz，每次超声作业所用时间为10min～1h，在每次超声作业之后都需要搅拌使浑浊液的温度降至室温，再进行下一次超声分散；或者用剪切分散的方法，将白炭黑加入到偶联剂溶胶溶液中，用剪切搅拌机经过多次的搅拌和剪切以得到粒度理想、分散均匀的浑浊液，剪切速率大于1000r/min，共需要经过剪切搅拌1～100次，每次10min～10h，在每次剪切之间需要搅拌使溶液温度降至室温，再进行下一次分散；或者单纯用搅拌的方法，搅拌速率应大于300r/min，搅拌0.5～168h，得到分散均匀的混浊液；(c)白炭黑的偶联剂改性及后处理：将经过分散的浑混浊液在常温下搅拌，挥发，至浑浊液剩余质量为原重的0.1％‑50％之间，再于50～80℃下加热并搅拌0.5～120h，然后于81～260℃加热反应0.5～48h；再经干燥、粉碎后得到处理好的硅烷偶联剂改性白炭黑；上面的处理过程中除了明确需要加热的步骤外，其余步骤应控制在50℃以内进行。