[发明专利]手性医药中间体3-氨基四氢吡喃及其盐的合成方法无效
| 申请号： | 201010291130.7 | 申请日： | 2010-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN102030734A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 茅仲平;葛永辉;马东旭;曹建华;蒋国强;谭进;王伟;陈玉宏;王永强;朱鑫 | 申请（专利权）人： | 苏州汉德创宏生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/14 | 分类号： | C07D309/14 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215006 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种手型医药中间体3-氨基四氢吡喃及其盐的合成新方法；一种外消旋医药中间体3-氨基四氢吡喃及其盐的合成方法，其特征在于：步骤C为氮气保护下，二醇3和三苯基磷于冰浴冷却至0℃以下，向其缓慢滴加偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯，滴毕后10-30℃反应至完全，浓缩干燥得到白色固体4粗品；其中所述的二醇∶三苯基磷∶偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯的摩尔比为1∶1-3∶1-3；使用的原料便宜易得，合成路线短，所有反应中间体和最终产物都不需柱色谱纯化，以天然L或D型谷氨酸或其外消旋物为原料可以方便的大量制备高光学活性的R或S型3-氨基吡喃或其外消旋物。本方法成本低廉，更加高效，得到的产品化学纯度和光学纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 手性 医药 中间体 氨基 四氢吡喃 及其 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种手性医药中间体3‑氨基四氢吡喃及其盐的合成方法，其特征在于：步骤C为氮气保护下，在有机溶剂中加入二醇3和三苯基磷，于冰浴冷却至0℃以下，向其缓慢滴加偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯，滴毕后10‑30℃反应至完全，浓缩干燥得到白色固体4粗品；其中所述的二醇∶三苯基磷∶偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯的摩尔比为1∶1‑3∶1‑3；具体方法如下A、以L‑谷氨酸或D‑谷氨酸为原料，采用常规方法通过对谷氨酸的羧基酯化，后对氨基的保护，得到氨基保护的二酯2，然后用还原试剂将酯还原得到二醇3；在氮气保护下，在有机溶剂中加入二醇3和三苯基磷，于冰浴冷却至0℃以下，向其缓慢滴加偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯，滴毕后10‑30℃反应至完全，浓缩干燥得到白色固体4粗品；其中所述的二醇∶三苯基磷∶偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯的摩尔比为1∶1‑3∶1‑3；得到3‑氨基保护的吡喃衍生物4；D、3‑氨基保护的吡喃衍生物4脱保护基生成3‑氨基四氢吡喃及其盐。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州汉德创宏生化科技有限公司，未经苏州汉德创宏生化科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201010291130.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：伊潘立酮晶体、其制备方法及药物组合物
- 下一篇：生物质燃料进料器
